目的建立了梯度洗脫高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定磷酸川芎嗪注射劑中苯酚、苯甲醇、對(duì)羥基苯甲酸甲酯、三氯叔丁醇、對(duì)羥基苯甲酸丙酯等5種常用抑菌劑含量的測(cè)定方法。方法采用Alltima C₁₈色譜柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以水-甲醇為流動(dòng)相,梯度洗脫,流速為1.0 mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng):苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇均選擇220 nm;對(duì)羥基苯甲酸甲酯和對(duì)羥基苯甲酸丙酯選擇256 nm,柱溫30℃。結(jié)果苯酚、苯甲醇、對(duì)羥基苯甲酸甲酯、三氯叔丁醇、對(duì)羥基苯甲酸丙酯分別在線性范圍2.12～105.92（r=0.9998）、7.03～351.60（r=0.9999）、0.47～23.60（r=0.9997）、104.12～5206（r=0.9998）、0.59～29.26（r=0.9999）μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,平均加樣回收率分別為98.8%、104.5%、97.0%、97.8%、99.0%,RSD分別為1.9%、3.1%、2.8%、2.6%、1.8%（n=9）。114批樣品中均未檢出抑菌劑。結(jié)論本方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、專屬性強(qiáng),可用于磷酸川芎嗪注射劑中苯酚、苯甲醇、... 

【文章來源】：醫(yī)藥論壇雜志. 2020,41(06)

【文章頁(yè)數(shù)】：4 頁(yè)

【部分圖文】：

苯酚、苯甲醇和三氯叔丁醇的典型色譜圖(220 nm)

精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液1和儲(chǔ)備液2各1 mL,置10 mL量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液20 μL注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖,各峰與相鄰峰的分離度均大于1.5,理論板數(shù)均在3萬以上。色譜圖見圖1。1.3 方法學(xué)考察

對(duì)羥基苯甲酸甲酯和對(duì)羥基苯甲酸丙酯的典型色譜圖(256 nm)

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]高效液相色譜法測(cè)定羅漢松種子揮發(fā)油中川芎嗪含量[J]. 林樂珍,趙凱麗,杜坤,黃增瓊.  中國(guó)藥業(yè). 2019(19)
[2]注射劑中磷酸川芎嗪有關(guān)物質(zhì)的分析[J]. 鄭建勇,田慧,王正斌,龔靜.  中國(guó)現(xiàn)代藥物應(yīng)用. 2019(12)
[3]利用超高效液相色譜和離子色譜法測(cè)定注射用磷酸川芎嗪的含量[J]. 袁亮,高青山,王彥,閻超.  現(xiàn)代生物醫(yī)學(xué)進(jìn)展. 2019(08)
[4]磷酸川芎嗪制劑研究進(jìn)展[J]. 王麗.  科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新. 2018(27)
[5]雙波長(zhǎng)高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定復(fù)方首烏藤合劑中7種有效成分[J]. 楊麗娜,曾棋平,曹毅祥,蔡小輝,陳錦珊.  藥學(xué)實(shí)踐雜志. 2018(04)
[6]羅漢松種子揮發(fā)油及石油醚提取物GC-MS分析[J]. 趙凱麗,黃增瓊.  西北藥學(xué)雜志. 2018(02)
[7]磷酸川芎嗪滴丸溶出度測(cè)定方法的研究[J]. 夏紅英,熊欣,涂明珠,郭艷芳,程奇珍.  中國(guó)藥學(xué)雜志. 2017(23)
[8]川芎嗪的臨床應(yīng)用及其制劑研究進(jìn)展[J]. 羅偉華.  中國(guó)現(xiàn)代藥物應(yīng)用. 2017(18)
[9]An UHPLC-MS/MS method for simultaneous determination of quercetin 3-O-rutinoside, kaempferol 3-O-rutinoside, isorhamnetin 3-O-rutinoside, bilobalide and ligustrazine in rat plasma, and its application to pharmacokinetic study of Xingxiong injection[J]. DOU Li-Li,DUAN Li,GUO Long,LIU Le-Le,ZHANG Yu-Dong,LI Ping,LIU E-Hu.  Chinese Journal of Natural Medicines. 2017(09)
[10]鹽酸川芎嗪注射液治療冠心病心絞痛31例[J]. 蔣春彥,付茜.  河南中醫(yī). 2016(12)



本文編號(hào)：3371187