江蘇韓信草HPLC指紋圖譜及其芹菜素含量測定
發(fā)布時間:2021-08-26 18:52
為了建立江蘇不同產(chǎn)地韓信草高效液相色譜指紋譜圖,測定其有效成分芹菜素的含量,試驗采用HPLC-二極管陣列檢測器,Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色譜柱,0.5%冰醋酸水溶液-乙腈流動相,梯度洗脫,檢測波長275 nm的色譜方法對10批江蘇不同產(chǎn)地韓信草建立HPLC指紋圖譜共有模式,并采用中藥色譜指紋圖譜相似度評價軟件對譜圖進行分析。結(jié)果表明:江蘇10批不同產(chǎn)地韓信草的HPLC指紋圖譜中確定15個共有峰,相似度均大于0.91。指認13號共有峰為芹菜素,線性范圍為7.00~70.00 μg/mL(r=0.9997),10批樣品芹菜素含量均在1.25~1.48 mg/g。說明多批樣品具有一致性。所建立的方法靈敏、準(zhǔn)確、重復(fù)性好,可作為韓信草藥材質(zhì)量控制的參考依據(jù)。
【文章來源】:中國飼料. 2020,(12)北大核心
【文章頁數(shù)】:5 頁
【部分圖文】:
批韓信草樣品HPLC指紋圖譜
2020年第12期中國飼料67對(見圖3),指認13號峰為芹菜素。圖110批韓信草樣品HPLC指紋圖譜圖2韓信草藥材對照指紋圖譜圖3芹菜素對照及韓信草(S05)供試品HPLC色譜圖2.1.5指紋譜圖相似度評價將10批韓信草藥材色譜數(shù)據(jù)進行相似度評價計算,得到其指紋圖譜與對照指紋圖譜的相似度分別為0.970、0.932、0.968、0.917、0.981、0.956、0.964、0.958、0.929、0.973,相似度均在0.910以上,表明江蘇省內(nèi)不同產(chǎn)地的韓信草藥材各批次之間化學(xué)成分及其含量差異不大。2.2江蘇不同產(chǎn)地韓信草中芹菜素含量的測定2.2.1精密度實驗精密吸取同一韓信草供試品溶液(S05),按照“2.1”項下色譜方法設(shè)置儀器參數(shù)連續(xù)進樣5次,得到相應(yīng)色譜圖,計算芹菜素峰面積含量的RSD為1.42%,表明在該色譜條件下,儀器精密度良好。2.2.2重復(fù)性實驗取同一批次韓信草(S05),按照“2.3”項下實驗方法平行制備供試品溶液5份,按照“2.1”項下方法設(shè)置儀器色譜條件分別進樣,得到相應(yīng)色譜圖。計算芹菜素峰面積含量的RSD為0.98%,表明在該實驗條件下方法重復(fù)性良好。2.2.3穩(wěn)定性實驗取同一批次韓信草(S05),按照“2.3”項下方法制備供試品溶液1份,按照“2.1”項下方法設(shè)置色譜儀器,將供試品溶液放置0、2、4、8、12、24、48h后分別進樣,得到相應(yīng)色譜圖。計算芹菜素峰面積含量的RSD為1.2%,表明在該實驗條件下,供試品溶液中芹菜素含量48h穩(wěn)定。2.2.4加標(biāo)回收率實驗精密稱取韓信草樣品S05(含芹菜素1.45mg/g)適量,按照“2.3”項下實驗方法平行制備供試品溶液9份,并將供試品溶液分為3組,每組分別用移液槍精密加入0.50、1.00、1.20mL芹菜素儲備液,用乙腈定容至25mL容量瓶,搖勻,作為供試品溶液。按照“2.1”項下方法設(shè)置儀器色譜條件進樣,計?
2020年第12期中國飼料67對(見圖3),指認13號峰為芹菜素。圖110批韓信草樣品HPLC指紋圖譜圖2韓信草藥材對照指紋圖譜圖3芹菜素對照及韓信草(S05)供試品HPLC色譜圖2.1.5指紋譜圖相似度評價將10批韓信草藥材色譜數(shù)據(jù)進行相似度評價計算,得到其指紋圖譜與對照指紋圖譜的相似度分別為0.970、0.932、0.968、0.917、0.981、0.956、0.964、0.958、0.929、0.973,相似度均在0.910以上,表明江蘇省內(nèi)不同產(chǎn)地的韓信草藥材各批次之間化學(xué)成分及其含量差異不大。2.2江蘇不同產(chǎn)地韓信草中芹菜素含量的測定2.2.1精密度實驗精密吸取同一韓信草供試品溶液(S05),按照“2.1”項下色譜方法設(shè)置儀器參數(shù)連續(xù)進樣5次,得到相應(yīng)色譜圖,計算芹菜素峰面積含量的RSD為1.42%,表明在該色譜條件下,儀器精密度良好。2.2.2重復(fù)性實驗取同一批次韓信草(S05),按照“2.3”項下實驗方法平行制備供試品溶液5份,按照“2.1”項下方法設(shè)置儀器色譜條件分別進樣,得到相應(yīng)色譜圖。計算芹菜素峰面積含量的RSD為0.98%,表明在該實驗條件下方法重復(fù)性良好。2.2.3穩(wěn)定性實驗取同一批次韓信草(S05),按照“2.3”項下方法制備供試品溶液1份,按照“2.1”項下方法設(shè)置色譜儀器,將供試品溶液放置0、2、4、8、12、24、48h后分別進樣,得到相應(yīng)色譜圖。計算芹菜素峰面積含量的RSD為1.2%,表明在該實驗條件下,供試品溶液中芹菜素含量48h穩(wěn)定。2.2.4加標(biāo)回收率實驗精密稱取韓信草樣品S05(含芹菜素1.45mg/g)適量,按照“2.3”項下實驗方法平行制備供試品溶液9份,并將供試品溶液分為3組,每組分別用移液槍精密加入0.50、1.00、1.20mL芹菜素儲備液,用乙腈定容至25mL容量瓶,搖勻,作為供試品溶液。按照“2.1”項下方法設(shè)置儀器色譜條件進樣,計?
【參考文獻】:
期刊論文
[1]不同產(chǎn)地香薷HPLC指紋圖譜的建立及7種成分測定[J]. 張依欣,凡若楠,張崇佩,龔千鋒,鐘凌云,于歡. 中成藥. 2019(03)
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[3]超高效液相色譜法在中藥分析領(lǐng)域中的應(yīng)用現(xiàn)狀及展望[J]. 譚鵬,李春雨,章從恩,張定,張海珠. 中草藥. 2018(24)
[4]核磁共振指紋圖譜法快速分析魚油的品質(zhì)[J]. 魯惠玲,孫青霞,徐錦忠. 分析試驗室. 2018(12)
[5]四川不同產(chǎn)地厚樸HPLC指紋圖譜及含量測定研究[J]. 任波,董佳悅,安太勇,劉美琳,張梅. 食品研究與開發(fā). 2018(15)
[6]基于指紋圖譜的中獸藥質(zhì)量評價標(biāo)準(zhǔn)研究[J]. 葛偉三,趙國敏. 中國標(biāo)準(zhǔn)化. 2018(14)
[7]HPLC法同時測定韓信草中6種成分的含量[J]. 趙野,陳定巧,揚子江,劉璇,袁慕華,張志鋒. 中藥材. 2018(03)
[8]廣陳皮提取物的HPLC指紋圖譜研究[J]. 張利,黃敏,王婷,余楚純,李立群,葉金玉,劉梅森. 食品研究與開發(fā). 2017(19)
[9]韓信草UPLC指紋圖譜及LC-MS化學(xué)成分分析[J]. 王領(lǐng)弟,徐寶欣,李艷榮,潘海峰. 中藥材. 2017(08)
[10]韓信草化學(xué)成分分離與結(jié)構(gòu)鑒定[J]. 梁現(xiàn)蕊,趙萃. 浙江工業(yè)大學(xué)學(xué)報. 2016(01)
本文編號:3364780
【文章來源】:中國飼料. 2020,(12)北大核心
【文章頁數(shù)】:5 頁
【部分圖文】:
批韓信草樣品HPLC指紋圖譜
2020年第12期中國飼料67對(見圖3),指認13號峰為芹菜素。圖110批韓信草樣品HPLC指紋圖譜圖2韓信草藥材對照指紋圖譜圖3芹菜素對照及韓信草(S05)供試品HPLC色譜圖2.1.5指紋譜圖相似度評價將10批韓信草藥材色譜數(shù)據(jù)進行相似度評價計算,得到其指紋圖譜與對照指紋圖譜的相似度分別為0.970、0.932、0.968、0.917、0.981、0.956、0.964、0.958、0.929、0.973,相似度均在0.910以上,表明江蘇省內(nèi)不同產(chǎn)地的韓信草藥材各批次之間化學(xué)成分及其含量差異不大。2.2江蘇不同產(chǎn)地韓信草中芹菜素含量的測定2.2.1精密度實驗精密吸取同一韓信草供試品溶液(S05),按照“2.1”項下色譜方法設(shè)置儀器參數(shù)連續(xù)進樣5次,得到相應(yīng)色譜圖,計算芹菜素峰面積含量的RSD為1.42%,表明在該色譜條件下,儀器精密度良好。2.2.2重復(fù)性實驗取同一批次韓信草(S05),按照“2.3”項下實驗方法平行制備供試品溶液5份,按照“2.1”項下方法設(shè)置儀器色譜條件分別進樣,得到相應(yīng)色譜圖。計算芹菜素峰面積含量的RSD為0.98%,表明在該實驗條件下方法重復(fù)性良好。2.2.3穩(wěn)定性實驗取同一批次韓信草(S05),按照“2.3”項下方法制備供試品溶液1份,按照“2.1”項下方法設(shè)置色譜儀器,將供試品溶液放置0、2、4、8、12、24、48h后分別進樣,得到相應(yīng)色譜圖。計算芹菜素峰面積含量的RSD為1.2%,表明在該實驗條件下,供試品溶液中芹菜素含量48h穩(wěn)定。2.2.4加標(biāo)回收率實驗精密稱取韓信草樣品S05(含芹菜素1.45mg/g)適量,按照“2.3”項下實驗方法平行制備供試品溶液9份,并將供試品溶液分為3組,每組分別用移液槍精密加入0.50、1.00、1.20mL芹菜素儲備液,用乙腈定容至25mL容量瓶,搖勻,作為供試品溶液。按照“2.1”項下方法設(shè)置儀器色譜條件進樣,計?
2020年第12期中國飼料67對(見圖3),指認13號峰為芹菜素。圖110批韓信草樣品HPLC指紋圖譜圖2韓信草藥材對照指紋圖譜圖3芹菜素對照及韓信草(S05)供試品HPLC色譜圖2.1.5指紋譜圖相似度評價將10批韓信草藥材色譜數(shù)據(jù)進行相似度評價計算,得到其指紋圖譜與對照指紋圖譜的相似度分別為0.970、0.932、0.968、0.917、0.981、0.956、0.964、0.958、0.929、0.973,相似度均在0.910以上,表明江蘇省內(nèi)不同產(chǎn)地的韓信草藥材各批次之間化學(xué)成分及其含量差異不大。2.2江蘇不同產(chǎn)地韓信草中芹菜素含量的測定2.2.1精密度實驗精密吸取同一韓信草供試品溶液(S05),按照“2.1”項下色譜方法設(shè)置儀器參數(shù)連續(xù)進樣5次,得到相應(yīng)色譜圖,計算芹菜素峰面積含量的RSD為1.42%,表明在該色譜條件下,儀器精密度良好。2.2.2重復(fù)性實驗取同一批次韓信草(S05),按照“2.3”項下實驗方法平行制備供試品溶液5份,按照“2.1”項下方法設(shè)置儀器色譜條件分別進樣,得到相應(yīng)色譜圖。計算芹菜素峰面積含量的RSD為0.98%,表明在該實驗條件下方法重復(fù)性良好。2.2.3穩(wěn)定性實驗取同一批次韓信草(S05),按照“2.3”項下方法制備供試品溶液1份,按照“2.1”項下方法設(shè)置色譜儀器,將供試品溶液放置0、2、4、8、12、24、48h后分別進樣,得到相應(yīng)色譜圖。計算芹菜素峰面積含量的RSD為1.2%,表明在該實驗條件下,供試品溶液中芹菜素含量48h穩(wěn)定。2.2.4加標(biāo)回收率實驗精密稱取韓信草樣品S05(含芹菜素1.45mg/g)適量,按照“2.3”項下實驗方法平行制備供試品溶液9份,并將供試品溶液分為3組,每組分別用移液槍精密加入0.50、1.00、1.20mL芹菜素儲備液,用乙腈定容至25mL容量瓶,搖勻,作為供試品溶液。按照“2.1”項下方法設(shè)置儀器色譜條件進樣,計?
【參考文獻】:
期刊論文
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[4]核磁共振指紋圖譜法快速分析魚油的品質(zhì)[J]. 魯惠玲,孫青霞,徐錦忠. 分析試驗室. 2018(12)
[5]四川不同產(chǎn)地厚樸HPLC指紋圖譜及含量測定研究[J]. 任波,董佳悅,安太勇,劉美琳,張梅. 食品研究與開發(fā). 2018(15)
[6]基于指紋圖譜的中獸藥質(zhì)量評價標(biāo)準(zhǔn)研究[J]. 葛偉三,趙國敏. 中國標(biāo)準(zhǔn)化. 2018(14)
[7]HPLC法同時測定韓信草中6種成分的含量[J]. 趙野,陳定巧,揚子江,劉璇,袁慕華,張志鋒. 中藥材. 2018(03)
[8]廣陳皮提取物的HPLC指紋圖譜研究[J]. 張利,黃敏,王婷,余楚純,李立群,葉金玉,劉梅森. 食品研究與開發(fā). 2017(19)
[9]韓信草UPLC指紋圖譜及LC-MS化學(xué)成分分析[J]. 王領(lǐng)弟,徐寶欣,李艷榮,潘海峰. 中藥材. 2017(08)
[10]韓信草化學(xué)成分分離與結(jié)構(gòu)鑒定[J]. 梁現(xiàn)蕊,趙萃. 浙江工業(yè)大學(xué)學(xué)報. 2016(01)
本文編號:3364780
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