發(fā)布時間：2021-08-26 18:13

　　目的:本文對楤木（Aralia chinensis）莖中皂苷類成分進行系統(tǒng)的分離與結(jié)構(gòu)鑒定,并對安徽產(chǎn)楤木、棘莖楤木藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進行了系統(tǒng)的研究,研究楤木藥材有害重金屬元素含量測定方法,對其安全性進行綜合評價;建立了 UPLC-ELSD.法測定楤木及棘莖楤木中主要活性成分楤木莖苷A、楤木莖苷B及楤木莖苷C的含量,可為楤木藥材的鑒別和開發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。方法:1.采用ODS中壓反向色譜柱,制備HPLC等方法,對楤木莖正丁醇部位的化學(xué)成分進行分離純化,通過理化性質(zhì)和波譜分析鑒定化合物結(jié)構(gòu)。2.運用植物形態(tài)、生藥性狀、薄層檢識和顯微鑒別等方法,對安徽楤木屬的兩種植物進行系統(tǒng)鑒定。3.將楤木和棘莖楤木藥材樣品進行微波消解,采用ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜法對重金屬進行含量測定。4.用UPLC-ELSD法對楤木及棘莖楤木中皂苷類成分的含量進行測定,色譜柱ACQUITY UPLC（?）BEHC18色譜柱（2.1×50 mm,1.7μm）,流動相為乙腈-水（26:74）,流速0.2ml/min,柱溫30℃,霧化溫度45℃,漂移管溫度:80℃,載氣壓力20.0psi,增益值設(shè)置20。結(jié)果:1.... 

【文章來源】：安徽中醫(yī)藥大學(xué)安徽省

【文章頁數(shù)】：135 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

椒木莖中化合物的結(jié)構(gòu)

丁醇各萃取三次，萃取液減壓濃縮至干。得到石油醚溶性部位２１．６?ｇ，三氯甲烷??溶性部位４０．５?ｇ，乙酸乙酯溶性部位３０．６?ｇ，正丁醇溶性部位４０．９?ｇ。??提取流程如圖１－２所示：??楹木莖粉末１．６ｋｇ??７０％乙醇水回流提�。炒�???Ｖ???合并乙醇提取液，減壓回收乙醇???ｖ???浸膏２５６．０ｇ????Ｖ?????Ｖ???Ｖ???Ｖ??Ｖ???石油醚２１．６ｇ?三氯甲烷４０．５ｇ?乙酸乙酯３０．６ｇ?正丁醇４０．９ｇ??圖１－２锪木莖提取流程圖??Ｆｉｇ．１－２?Ｔｈｅ?ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ?ｏｆ?ｓａｍｐｌｅ?ｆｒｏｍ?ｔｈｅ?ｓｔｅｍ?ｏｆ?Ａｒａｌｉａ?ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ??ｌｉ??

１２．３７、１４．６、２６．５和３０．１３分鐘的洗脫液濃縮即得化合物１－６；?Ｆｒ．?６部分收集１０．９、??１５．９和２５．４分鐘的洗脫液濃縮即得化合物７－９。??分離流程如圖１－３所示：??正丁醇萃取部??ＯＤＳ反相色譜柱??經(jīng)ＭｅＯＨ－Ｈ２０，梯度洗脫??ｖ?ｖ?Ｖ?Ｖ?ｖ?Ｖ?ｙ??－?：?：?＇?：?■??Ｆｒ．ｌ?Ｆｒ．２?Ｆｒ．３?Ｆｒ．４?Ｆｒ．５?Ｆｒ．６?Ｆｒ．７??制備液相純化分離??Ｍｅ０Ｈ－Ｈ２０（６５：?３５）????Ｖ．?ｙ??制備液相純化分離??Ｍｅ０Ｈ－Ｈ２０?（?８５：?１５?）?小?小?小?????化合物７?化合物８?化合物９??Ｖ?ｖ?Ｖ?Ｖ?Ｖ?Ｖ??化合物１?化合物２?化合物３?化合物４?化合物５?化合物６??圖１－３橡木莖正丁醇萃取分離流程圖??Ｆｉｇ．?１－３?Ｔｈｅ?ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ?ｆｌｏｗ?ｏｆ?Ｂｕ

【參考文獻】：
期刊論文
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博士論文
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[2]安徽楤木化學(xué)成分研究及楤木屬化學(xué)分類學(xué)探討[D]. 許旭東.中國協(xié)和醫(yī)科大學(xué) 1999

碩士論文
[1]遼東楤木莖皮化學(xué)成分的研究[D]. 馬倩.延邊大學(xué) 2009
[2]遼東楤木芽的化學(xué)成分及根皮的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[D]. 李麗.沈陽藥科大學(xué) 2006



本文編號：3364722