建立了QuEChERS/氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）同時(shí)測定黃芪中α-六六六、β+γ-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、p,p′-滴滴涕、甲霜靈、二嗪磷、七氯、嘧菌環(huán)胺、腐霉利、順式氯丹、反式氯丹、咯菌腈16種農(nóng)藥殘留的分析方法。樣品前處理采用改進(jìn)的QuEChERS方法,黃芪粉加水浸潤后,乙腈渦旋振蕩提取,多壁碳納米管（MWCNTs）、正丙基乙二胺（PSA）、MgSO₄凈化,結(jié)合GC-MS檢測系統(tǒng),電子轟擊源（EI）,HP-5ms毛細(xì)管柱分離,程序升溫,離子掃描模式（SIM）檢測。在優(yōu)化條件下,16種農(nóng)藥在0.01～5.0 mg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)不低于0.974,方法的定量下限（S/N=10）為0.002～0.035 mg/kg,平均回收率為71.9%～115%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.2%～14%。該方法具有操作簡單快捷、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。 

【文章來源】：分析測試學(xué)報(bào). 2020,39(08)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

優(yōu)化色譜條件下的農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的總離子流圖

表2 黃芪中16種農(nóng)藥的線性范圍、相關(guān)系數(shù)、回收率、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、檢出限及定量下限Table 2 Linear ranges,correlation coefficients,recoveries,RSDs,LODs and LOQs for 16 pesticides in Astragalus membranaceus Pesticide Linear range(mg/L) r Spiked(mg/kg) Recovery(%) RSD(%) LOD(mg/kg) LOQ(mg/kg) α-BHC 0.01～5.0 0.999 0.05,0.2,0.5 94.0,105,102 1.4,1.2,2.4 0.002 0.008 β+γ-BHC 0.01～5.0 0.999 0.05,0.2,0.5 94.5,95.0,106 3.0,3.4,3.5 0.004 0.013 δ-BHC 0.01～5.0 0.997 0.05,0.2,0.5 79.7,88.2,80.3 4.8,4.1,4.4 0.001 0.002 Quintozene 0.01～5.0 0.989 0.05,0.2,0.5 79.7,72.9,72.1 1.2,1.3,4.7 0.003 0.011 p,p′-DDE 0.01～5.0 0.998 0.05,0.2,0.5 79.3,75.5,85.0 5.5,5.1,2.4 0.001 0.003 o,p′-DDT 0.01～5.0 0.993 0.05,0.2,0.5 96.5,90.2,93.1 2.4,2.2,2.4 0.002 0.006 p,p′-DDD 0.01～5.0 0.988 0.05,0.2,0.5 77.9,82.6,73.2 3.7,3.2,0.7 0.002 0.007 p,p′-DDT 0.01～5.0 0.974 0.05,0.2,0.5 97.1,87.6,88.3 5.0,5.2,2.3 0.002 0.007 Metalaxyl 0.01～5.0 0.988 0.05,0.2,0.5 92.2,110,83.1 3.2,3.1,1.3 0.001 0.003 Diazinon 0.01～5.0 0.993 0.05,0.2,0.5 87.7,110,115 4.1,4.1,3.6 0.001 0.003 Heptachlor 0.01～5.0 0.993 0.05,0.2,0.5 90.5,82.6,76.8 2.1,2.1,3.7 0.001 0.002 Cyprodinil 0.01～5.0 0.989 0.05,0.2,0.5 73.9,87.6,84.1 2.0,2.1,3.7 0.001 0.003 Procymidone 0.01～5.0 0.995 0.05,0.2,0.5 90.3,90.6,105 3.4,3.2,5.5 0.002 0.007 Chlordane 0.01～5.0 0.993 0.05,0.2,0.5 84.2,101,92.0 5.8,5.4,1.8 0.004 0.014 trans-Chlordane 0.01～5.0 0.995 0.05,0.2,0.5 78.0,87.6,87.6 3.2,3.1,7.1 0.011 0.035 Fludioxonil 0.01～5.0 0.995 0.05,0.2,0.5 71.9,91.6,102 14,14,5.3 0.001 0.0032.7 實(shí)際樣品檢測

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]QuEChERS-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定蔬菜中48種農(nóng)藥殘留[J]. 韓梅,侯雪,邱世婷,王悅涵.  中國測試. 2020(05)
[2]快速溶劑萃取-GC-MS/MS法測定經(jīng)濟(jì)作物土壤中的甲霜靈、嘧霉胺、戊唑醇等6種常用農(nóng)藥殘留[J]. 楊敬坡,王文軍,陳曉軒,郭延凱,吳黎軍,都澤銘.  中國測試. 2019(02)
[3]表面活性劑結(jié)合QuEChERS-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測定大豆油中有機(jī)氯農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯及多環(huán)芳烴[J]. 李曉貝,劉福光,周昌艷,陳珊珊.  質(zhì)譜學(xué)報(bào). 2019(01)
[4]新農(nóng)藥防治黃芪根病效果研究[J]. 徐福祥,何秀萍,楊小斌.  現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技. 2018(17)
[5]基于QuEChERS-GC-QQQ-MS/MS法同時(shí)測定知母中58種農(nóng)藥殘留[J]. 譚鵬,張海珠,許莉,趙小勤,包曉明,黃春燕,文永盛.  中草藥. 2018(14)
[6]中藥黃芪中8種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留氣相色譜分析及其檢測結(jié)果研究[J]. 白春杰.  當(dāng)代醫(yī)學(xué). 2018(19)
[7]不同產(chǎn)地黃芪中有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量的比較研究[J]. 吳飛,黃力,李月俠,羅云,金傳山.  廣東化工. 2017(11)
[8]多壁碳納米管在農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用進(jìn)展[J]. 帖金鑫,余斐,廖付,吳鍵,李石頭,李永生,張立立,何文苗,郝賢偉,畢一鳴,劉建國,田雨農(nóng).  農(nóng)產(chǎn)品加工. 2017(08)
[9]QuEChERS自動樣品制備系統(tǒng)結(jié)合在線凝膠滲透色譜-氣相色譜-質(zhì)譜法測定蔬菜中41種農(nóng)藥殘留[J]. 朱冬雪,趙玉樂,肖志勇,何沛橋,楊紅菊,那星,趙源,唐曉菲,黃寶勇.  食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào). 2017(04)
[10]氣相色譜法檢測黃芪飲片中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量[J]. 杜妍,宗凱,夏泉,余曉峰.  安徽醫(yī)藥. 2016(10)

碩士論文
[1]基于碳納米管材料的樣品前處理方法及其在農(nóng)藥殘留檢測方面的應(yīng)用[D]. 孫群.吉林大學(xué) 2017
[2]人參5種農(nóng)藥多殘留檢測方法及嘧菌環(huán)胺在人參和土壤中的殘留研究[D]. 崔麗麗.吉林農(nóng)業(yè)大學(xué) 2011



本文編號：3353340