SiO 2 /松香基核殼型色譜固定相高效分離天麻素
發(fā)布時間：2021-08-12 14:02
天麻素是傳統(tǒng)中藥天麻的有效活性成分之一,廣泛應用于生物醫(yī)藥領域。目前用來分離純化天麻素的大部分固定相是石油基大孔樹脂,在分離純化過程中可能把有毒的苯系物質殘留在藥物中,存在藥物安全隱患。松香是一種豐富的可再生生物質資源,以其綠色環(huán)保、獨特的三元菲環(huán)結構和較好的力學剛性等優(yōu)勢受到越來越多人的青睞。本文以松香改性制得的交聯(lián)劑為原料,合成出SiO2/松香基核殼型固定相,用于分離天麻素及其衍生物,主要內容如下:1.以丙烯海松酸丙烯酸乙二醇酯（AAEGA）為交聯(lián)劑,甲基丙烯酸甲酯（MMA）為單體采用硅膠涂覆的方法制備出了4種SiO2/松香基高分子微球并作為色譜固定相,分別命名為SP1、SP2、SP3、SP4,將SiO2微球命名為SP0。采用掃描電鏡（SEM）、透射電鏡（TEM）、激光粒度測定儀、比表面積及微孔物理吸附儀和熱重分析儀對其進行一系列的表征。結果表明,SiO2/松香基高分子微球保留了SiO<...
【文章來源】：湖北民族大學湖北省
【文章頁數(shù)】：68 頁
【學位級別】：碩士
【部分圖文】：
SP0、SP1、SP2、SP3和SP4高分子微球的粒徑分布圖
圖 2-5 SP0、SP1、SP2、SP3和 SP4高分子微球的 N2吸附脫附等溫線以及孔徑分布Figure 2-5 N2adsorption-desorption isotherms and pore size distribution of SP0, SP1, SP2, SP3and SP4polymer microspheresSiO2和 SiO2/松香基高分子微球的 N2吸附脫附曲線和孔徑分布圖如圖 2-5 所示。從氮氣吸附脫附曲線觀察到，在較高 P/P0區(qū)，等溫線上升明顯，這是因為吸附質發(fā)生了毛細管凝聚現(xiàn)象，脫附等溫曲線在吸附等溫曲線的上方形成，互不重合，形成了滯回環(huán)[73]，表明高分子微球的吸附脫附等溫線屬于Ⅳ型，等溫線上出現(xiàn)了飽和吸附平臺，出現(xiàn)此類現(xiàn)象的多為介孔材料。滯回環(huán)類型屬于 H1 型，粒徑均一的球形材料以及介孔材料多出現(xiàn) H1 型。從孔徑分布圖觀察到，SiO2/松香基高分子微球的孔徑在 2-50 nm 之間，是介孔材料的范圍。
圖 2-6 SiO2/松香基高分子熱失重曲線e 2-6 Thermogravimetric curve of SiO2/rosin-based polymer microsphere SiO2/松香基高分子微球的熱失重曲線如圖 2-6 所示，隨著涂/松香基高分子微球比硅膠熱失重更明顯，因為涂覆后在硅膠狀物質，其圖如前面 TEM 圖所示。從熱穩(wěn)定性來看，SiO2/松 250 ℃左右開始分解，350 ℃后質量損失明顯增加，該過程為0 ℃左右完全分解，說明 SiO2/松香基高分子微球有較好的熱穩(wěn)外光譜、掃描電鏡、透射電鏡、激光粒度儀、比表面積及微孔分析對 SiO2和 SiO2/松香基高分子微球進行了一系列表征。通
【參考文獻】：
期刊論文
[1]羊乳低聚糖超高效液相色譜-質譜鑒定中樣品前處理方法及液相色譜條件優(yōu)化[J]. 張艷,蘆晶,張書文,逄曉陽,王軍輝,呂加平. 食品科學. 2019(16)
[2]天麻素注射液治療椎-基底動脈供血不足的臨床分析[J]. 王培玉,周承剛. 中國社區(qū)醫(yī)師. 2018(31)
[3]天麻素提取工藝的優(yōu)化驗證[J]. 李晨,葉琳,李羿,溫榮城,陳宇航. 成都醫(yī)學院學報. 2019(03)
[4]骨疏靈HPLC特征指紋圖譜色譜條件優(yōu)化[J]. 桑冉,王雷,朱裕林,陳衛(wèi)東. 齊齊哈爾醫(yī)學院學報. 2018(11)
[5]離子色譜法在食品檢測中的應用進展[J]. 肖宇,唐莉,莊莉,康衛(wèi). 檢驗檢疫學刊. 2017(06)
[6]松香基吸附樹脂對麻黃草提取液中麻黃堿的分離提純應用研究[J]. 左振宇,郭惠,曾苑,雷福厚,李鵬飛,張拴. 應用化工. 2016(03)
[7]環(huán)丙唑醇對映體的反相高效液相色譜分離及其熱力學研究[J]. 穆朋倩,徐娜娜,賈琪,尹志強,錢永忠,楊曙明,邱靜. 農藥學學報. 2015(05)
[8]基于改善微循環(huán)藥效的天麻素與葛根素配伍合理性研究[J]. 姜麗,王玉蓉,曹唯儀,黃鎮(zhèn)林,杜清華. 世界科學技術-中醫(yī)藥現(xiàn)代化. 2013(02)
[9]聚N-異丙基丙烯酰胺硅膠鍵合相的正相色譜性能研究[J]. 董偉,范旭,曹光群. 分析試驗室. 2013(04)
[10]天麻素對離體蟾蜍心臟活動影響的實驗研究[J]. 宋陽,李珊,李潔,徐永芳,張袁,廖靈敏,鄭倩. 中國民族民間醫(yī)藥. 2012(04)
碩士論文
[1]硅膠表面功能化修飾色譜分離材料的制備與評價[D]. 楊貝貝.新疆師范大學 2017
[2]分子印跡技術靶向制備三七素和天麻素[D]. 謝宏凱.山東農業(yè)大學 2016
[3]天麻有效成分的提取分離及產品開發(fā)[D]. 胡小華.天津科技大學 2011
[4]功能化十八烷基反相硅膠填料的制備與表征[D]. 沙春潔.中國海洋大學 2005
本文編號：3338455
【文章來源】：湖北民族大學湖北省
【文章頁數(shù)】：68 頁
【學位級別】：碩士
【部分圖文】：
SP0、SP1、SP2、SP3和SP4高分子微球的粒徑分布圖
圖 2-5 SP0、SP1、SP2、SP3和 SP4高分子微球的 N2吸附脫附等溫線以及孔徑分布Figure 2-5 N2adsorption-desorption isotherms and pore size distribution of SP0, SP1, SP2, SP3and SP4polymer microspheresSiO2和 SiO2/松香基高分子微球的 N2吸附脫附曲線和孔徑分布圖如圖 2-5 所示。從氮氣吸附脫附曲線觀察到，在較高 P/P0區(qū)，等溫線上升明顯，這是因為吸附質發(fā)生了毛細管凝聚現(xiàn)象，脫附等溫曲線在吸附等溫曲線的上方形成，互不重合，形成了滯回環(huán)[73]，表明高分子微球的吸附脫附等溫線屬于Ⅳ型，等溫線上出現(xiàn)了飽和吸附平臺，出現(xiàn)此類現(xiàn)象的多為介孔材料。滯回環(huán)類型屬于 H1 型，粒徑均一的球形材料以及介孔材料多出現(xiàn) H1 型。從孔徑分布圖觀察到，SiO2/松香基高分子微球的孔徑在 2-50 nm 之間，是介孔材料的范圍。
圖 2-6 SiO2/松香基高分子熱失重曲線e 2-6 Thermogravimetric curve of SiO2/rosin-based polymer microsphere SiO2/松香基高分子微球的熱失重曲線如圖 2-6 所示，隨著涂/松香基高分子微球比硅膠熱失重更明顯，因為涂覆后在硅膠狀物質，其圖如前面 TEM 圖所示。從熱穩(wěn)定性來看，SiO2/松 250 ℃左右開始分解，350 ℃后質量損失明顯增加，該過程為0 ℃左右完全分解，說明 SiO2/松香基高分子微球有較好的熱穩(wěn)外光譜、掃描電鏡、透射電鏡、激光粒度儀、比表面積及微孔分析對 SiO2和 SiO2/松香基高分子微球進行了一系列表征。通
【參考文獻】：
期刊論文
[1]羊乳低聚糖超高效液相色譜-質譜鑒定中樣品前處理方法及液相色譜條件優(yōu)化[J]. 張艷,蘆晶,張書文,逄曉陽,王軍輝,呂加平. 食品科學. 2019(16)
[2]天麻素注射液治療椎-基底動脈供血不足的臨床分析[J]. 王培玉,周承剛. 中國社區(qū)醫(yī)師. 2018(31)
[3]天麻素提取工藝的優(yōu)化驗證[J]. 李晨,葉琳,李羿,溫榮城,陳宇航. 成都醫(yī)學院學報. 2019(03)
[4]骨疏靈HPLC特征指紋圖譜色譜條件優(yōu)化[J]. 桑冉,王雷,朱裕林,陳衛(wèi)東. 齊齊哈爾醫(yī)學院學報. 2018(11)
[5]離子色譜法在食品檢測中的應用進展[J]. 肖宇,唐莉,莊莉,康衛(wèi). 檢驗檢疫學刊. 2017(06)
[6]松香基吸附樹脂對麻黃草提取液中麻黃堿的分離提純應用研究[J]. 左振宇,郭惠,曾苑,雷福厚,李鵬飛,張拴. 應用化工. 2016(03)
[7]環(huán)丙唑醇對映體的反相高效液相色譜分離及其熱力學研究[J]. 穆朋倩,徐娜娜,賈琪,尹志強,錢永忠,楊曙明,邱靜. 農藥學學報. 2015(05)
[8]基于改善微循環(huán)藥效的天麻素與葛根素配伍合理性研究[J]. 姜麗,王玉蓉,曹唯儀,黃鎮(zhèn)林,杜清華. 世界科學技術-中醫(yī)藥現(xiàn)代化. 2013(02)
[9]聚N-異丙基丙烯酰胺硅膠鍵合相的正相色譜性能研究[J]. 董偉,范旭,曹光群. 分析試驗室. 2013(04)
[10]天麻素對離體蟾蜍心臟活動影響的實驗研究[J]. 宋陽,李珊,李潔,徐永芳,張袁,廖靈敏,鄭倩. 中國民族民間醫(yī)藥. 2012(04)
碩士論文
[1]硅膠表面功能化修飾色譜分離材料的制備與評價[D]. 楊貝貝.新疆師范大學 2017
[2]分子印跡技術靶向制備三七素和天麻素[D]. 謝宏凱.山東農業(yè)大學 2016
[3]天麻有效成分的提取分離及產品開發(fā)[D]. 胡小華.天津科技大學 2011
[4]功能化十八烷基反相硅膠填料的制備與表征[D]. 沙春潔.中國海洋大學 2005
本文編號：3338455
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