復(fù)雜基質(zhì)中痕量組分分離分析是藥物分析中的難題,探索萃取技術(shù)對藥物研發(fā)、劑型研究、質(zhì)控監(jiān)測、代謝分析等方面具有重要作用。因此分離與富集對提高復(fù)雜樣品分析的靈敏度極其重要,研究富集能力高、安全且環(huán)保的萃取材料是分離富集的重中之重。利用石墨烯負(fù)載的磁性納米復(fù)合材料因擁有眾多優(yōu)點,如優(yōu)異的機械/熱穩(wěn)定性、大離域π電子系統(tǒng)、大的比表面積、強磁性、易加工性等,從而在分離富集領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。將磁性石墨烯納米復(fù)合材料作為磁性固相萃取劑,能快速分離分析中藥及農(nóng)藥殘留,選擇性好,干擾小。本文以中藥有效成分及農(nóng)藥為研究對象,制備石墨烯基磁性納米復(fù)合材料結(jié)合HPLC分離分析。主要探究內(nèi)容有:（1）基于2D磁性石墨烯固相萃取-HPLC分離分析藥物中丹皮酚合成2D-Fe3O4@Si02@G作為萃取材料,與HPLC聯(lián)用測定丹皮酚。利用紅外和透射電鏡對該材料進行表征。結(jié)果顯示:40℃,pH為6.0時,2D-Fe3O4@SiO2@G納米粒子能快速定量萃取丹皮酚（萃取率90.8%）;以6.0 mL1.5 mol L-1的NaOH溶液在1 min內(nèi)可洗脫丹皮酚（洗脫率100.0%）。該方法檢測限為0.020 μgmL-1,線... 

【文章來源】：揚州大學(xué)江蘇省

【文章頁數(shù)】：104 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖２－２：紅外譜圖：??

２．３．２萃取條件優(yōu)化??２．３．２．１萃取劑選擇??本節(jié)分別考察了三種萃取劑對丹皮酚萃取效率，如圖２－５所示，在ＰＨ＝６．０條件下，??Ｆｅ３〇４、Ｆｅ３〇４＠Ｓｉ〇２、２Ｄ－Ｆｅ３〇４＠Ｓｉ０２＠Ｇ?對丹皮酚的萃取率分別是?１０．３、４．９、９０．８％。只??有２Ｄ－Ｆｅ３〇４＠Ｓｉ０２＠Ｇ能定量萃取丹皮酚。原因可能是由于２Ｄ－Ｆｅ３〇４＠Ｓｉ〇２＠Ｇ中Ｇ的存??在，Ｇ是一種非極性疏水萃取劑，具有大的比表面積、大的離域７１電子系統(tǒng)，可與苯環(huán)型??化合物形成強烈的堆積相互作用［１３］，故表現(xiàn)出良好的萃取性。因此，本實驗選擇２Ｄ－??Ｆｅ３〇４＠Ｓｉ０２＠Ｇ作為萃取劑。??Ｆ￣１??｜?６０－??｜??４０＇??。ＪＰ?，?，｜?＿＿＿＿＿，???３?ｂ?ｃ??圖２－５：萃取劑選擇：??（ａ）?Ｆｅ３０４?（ｂ）?Ｆｅ３〇４＠Ｓｉ０２?（ｃ）?２Ｄ－Ｆｅ３０４＠Ｓｉ０２＠Ｇ??

２７??２．３．２．２?ｐＨ?影響??溶液的ｐＨ對丹皮酚的形態(tài)有著重要的影響。如圖２－６所示，本文實驗分別探宄了在??酸性、中性和堿性體系對其萃取率的影響。在ｐＨ＜５．０、ｐＨ＞８．０的體系中該材料對丹皮酚的??萃取率均低于８５．０％，在ｐＨ?＝５．０－８．０范圍內(nèi)萃取率保持在９０．０％左右。根據(jù)先前文獻報道??石墨烯與待測物的萃取作用主要是由于Ｔｗｉ堆積和氫鍵作用共同決定的［１４］。在ＰＨ＜５．０，??ｐＨ＞１０．０時吸附（萃�。┠芰眲∠陆担赡苁怯捎谠谠摚穑拳h(huán)境下不利于Ｔｗｒ堆積作用的形??成。此外，丹皮酚是一元弱酸。隨著酸度變化，丹皮酚在水溶液中形態(tài)發(fā)生變化。在ｐＨ＝５．０－??８．０，丹皮酚主要以中性形式存在，萃取率保持穩(wěn)定。但在ｐＨ＝８．０－１０．０?（丹皮酚ｐＫａ值為??１０．４７±０．１０［１５］）范圍內(nèi)，丹皮酚逐漸去質(zhì)子化，表面成負(fù)電荷，與該材料表面（ｐＨＺＰｃ＝４．０）呈??現(xiàn)相同的電荷，兩者之間產(chǎn)生靜電排斥，造成萃取率不斷減小。因此本實驗最佳ｐＨ選擇??６．０的醋酸－醋酸鈉緩沖體系。??１００?１???ｔ?８０－?／??卜：／?＼??卜／?＼??■??２０－Ｊ——■——Ｉ?？——Ｉ——■?１——■——Ｉ?■——Ｉ——??２?４?６?８?１０?１２??ｐＨ??圖２－６：?ｐＨ對萃取率影響??２．３．２．３萃取劑用量影響??本節(jié)考察了不同量（２．０－１４．０ｍｇ）的２Ｄ－Ｆｅ３〇４＠Ｓｉ〇２＠Ｇ對丹皮酚萃取效率的影響

【參考文獻】：
期刊論文
[1]丹皮酚理化性質(zhì)及體外經(jīng)皮滲透性的研究[J]. 王森,朱衛(wèi)豐,歐水平,管詠梅,吳德智,陳麗華.  中藥新藥與臨床藥理. 2011(02)
[2]C18分離柱在紫外法測定丹皮酚和紫草醌中的應(yīng)用[J]. 陳萍,李彤暉,郭五保.  藥物分析雜志. 2001(01)



本文編號：3329584