UPLC-MS/MS法快速測(cè)定降脂寧顆粒中4種化合物的含量
發(fā)布時(shí)間:2021-07-18 16:18
建立采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同時(shí)快速高效測(cè)定降脂寧顆粒中的金絲桃苷、二苯乙烯苷、荷葉堿、橙黃決明素含量的方法.采用Agilent Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色譜柱;流動(dòng)相是0.05%(體積分?jǐn)?shù))的甲酸水溶液和0.05%(體積分?jǐn)?shù))的甲酸-乙腈;流速0.3 mL/min;柱溫40℃,進(jìn)樣量5μL;檢測(cè)時(shí)間5 min.電噴霧(electrospray ionization,ESI)離子源,正離子掃描,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(multiple reaction monitoring,MRM).在所設(shè)的色譜條件下,5 min內(nèi)能定量分析出降脂寧顆粒中4種成分,該4種化合物在考察范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(r≥0.993 6).精密度、穩(wěn)定性和重復(fù)性考察符合分析要求,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation,RSD)≤4.0%.加標(biāo)回收率和R...
【文章來(lái)源】:河南師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2020,48(05)北大核心
【文章頁(yè)數(shù)】:6 頁(yè)
【文章目錄】:
1 儀器與試劑
2 實(shí)驗(yàn)與結(jié)果
2.1 分析條件
2.2 溶液的制備
2.2.1 混合對(duì)照品溶液的制備
2.2.2 供試品溶液的制備
2.3 方法驗(yàn)證和考察
2.3.1 線性關(guān)系以及檢出限和定量限
2.3.2 精密度試驗(yàn)
2.3.3 重復(fù)性試驗(yàn)
2.3.4 穩(wěn)定性試驗(yàn)
2.3.5 加標(biāo)回收率試驗(yàn)
2.3.6 樣品的測(cè)定
3 討 論
3.1 樣品保存條件的選擇
3.2 測(cè)試條件的選擇
3.3 樣品處理?xiàng)l件的優(yōu)化
4 結(jié) 論
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]液質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定聯(lián)用阿茲夫定前后人尿液中依非韋倫濃度[J]. 劉冰潔,李青,張西軍,�?�(biāo). 河南師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2020(02)
[2]UPLC-MS/MS法同時(shí)測(cè)定澤瀉藥材中16個(gè)成分[J]. 邰艷妮,吳獻(xiàn),樊李明,吳照能,翁艷鴻,林青青,褚克丹,謝瑞華. 藥物分析雜志. 2018(08)
[3]UPLC-MS/MS法同時(shí)測(cè)定黨參中7種核苷的含量[J]. 張艷麗,楊雁蕓,白志堯,曹彥剛,孫亞萍,劉通,克迎迎. 中國(guó)醫(yī)藥科學(xué). 2018(13)
[4]液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用同時(shí)測(cè)定寧泌泰膠囊中沒(méi)食子酸、鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀、連翹苷的含量[J]. 黃旭東,王琳玲,秦詠九,徐新元. 藥物分析雜志. 2018(06)
[5]小兒豉翹清熱顆粒HPLC-PAD指紋圖譜的建立及有效成分含量測(cè)定[J]. 許文清,魏學(xué)濤,馬青青,崔向前,李偉. 河南師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2018(04)
[6]UPLC-MS/MS法測(cè)定積雪草中7種有效成分的含量[J]. 閆凱,徐艷梅,徐敬樸,段天瑋,李德強(qiáng). 中國(guó)臨床藥理學(xué)雜志. 2017(19)
[7]降脂寧顆粒的HPLC指紋圖譜[J]. 劉敏,賈海紅,高飛萌,律濤,樊淑彥. 中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志. 2016(06)
[8]降脂寧有效部位中芪多酚和金絲桃苷的含量測(cè)定[J]. 曹娟,王福剛,劉克,李慧玲. 醫(yī)藥導(dǎo)報(bào). 2016(05)
[9]制何首烏中二苯乙烯苷對(duì)光和熱的不穩(wěn)定性[J]. 郭志燁,韓麗,楊明,劉李梅,何婧,鄒文銓. 中成藥. 2014(11)
[10]降脂寧顆粒薄層鑒別研究[J]. 莫冬. 亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥. 2014(12)
碩士論文
[1]基于反相高效液相色譜法的降脂類(lèi)中藥復(fù)方制劑的質(zhì)量控制研究及降脂寧顆粒指紋圖譜的研究[D]. 劉敏.河北醫(yī)科大學(xué) 2015
本文編號(hào):3289925
【文章來(lái)源】:河南師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2020,48(05)北大核心
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【文章目錄】:
1 儀器與試劑
2 實(shí)驗(yàn)與結(jié)果
2.1 分析條件
2.2 溶液的制備
2.2.1 混合對(duì)照品溶液的制備
2.2.2 供試品溶液的制備
2.3 方法驗(yàn)證和考察
2.3.1 線性關(guān)系以及檢出限和定量限
2.3.2 精密度試驗(yàn)
2.3.3 重復(fù)性試驗(yàn)
2.3.4 穩(wěn)定性試驗(yàn)
2.3.5 加標(biāo)回收率試驗(yàn)
2.3.6 樣品的測(cè)定
3 討 論
3.1 樣品保存條件的選擇
3.2 測(cè)試條件的選擇
3.3 樣品處理?xiàng)l件的優(yōu)化
4 結(jié) 論
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]液質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定聯(lián)用阿茲夫定前后人尿液中依非韋倫濃度[J]. 劉冰潔,李青,張西軍,�?�(biāo). 河南師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2020(02)
[2]UPLC-MS/MS法同時(shí)測(cè)定澤瀉藥材中16個(gè)成分[J]. 邰艷妮,吳獻(xiàn),樊李明,吳照能,翁艷鴻,林青青,褚克丹,謝瑞華. 藥物分析雜志. 2018(08)
[3]UPLC-MS/MS法同時(shí)測(cè)定黨參中7種核苷的含量[J]. 張艷麗,楊雁蕓,白志堯,曹彥剛,孫亞萍,劉通,克迎迎. 中國(guó)醫(yī)藥科學(xué). 2018(13)
[4]液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用同時(shí)測(cè)定寧泌泰膠囊中沒(méi)食子酸、鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀、連翹苷的含量[J]. 黃旭東,王琳玲,秦詠九,徐新元. 藥物分析雜志. 2018(06)
[5]小兒豉翹清熱顆粒HPLC-PAD指紋圖譜的建立及有效成分含量測(cè)定[J]. 許文清,魏學(xué)濤,馬青青,崔向前,李偉. 河南師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2018(04)
[6]UPLC-MS/MS法測(cè)定積雪草中7種有效成分的含量[J]. 閆凱,徐艷梅,徐敬樸,段天瑋,李德強(qiáng). 中國(guó)臨床藥理學(xué)雜志. 2017(19)
[7]降脂寧顆粒的HPLC指紋圖譜[J]. 劉敏,賈海紅,高飛萌,律濤,樊淑彥. 中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志. 2016(06)
[8]降脂寧有效部位中芪多酚和金絲桃苷的含量測(cè)定[J]. 曹娟,王福剛,劉克,李慧玲. 醫(yī)藥導(dǎo)報(bào). 2016(05)
[9]制何首烏中二苯乙烯苷對(duì)光和熱的不穩(wěn)定性[J]. 郭志燁,韓麗,楊明,劉李梅,何婧,鄒文銓. 中成藥. 2014(11)
[10]降脂寧顆粒薄層鑒別研究[J]. 莫冬. 亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥. 2014(12)
碩士論文
[1]基于反相高效液相色譜法的降脂類(lèi)中藥復(fù)方制劑的質(zhì)量控制研究及降脂寧顆粒指紋圖譜的研究[D]. 劉敏.河北醫(yī)科大學(xué) 2015
本文編號(hào):3289925
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