目的:建立鶴蟾片HPLC指紋圖譜,并結(jié)合化學模式識別法進行質(zhì)量評價。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）色譜柱;以乙腈-0.1%甲酸溶液為流動相,梯度洗脫;流速為1.0 mL/min;檢測波長為270 nm;柱溫為30℃;進樣量為10μL。建立鶴蟾片HPLC指紋圖譜,并進行相似度評價,結(jié)合化學模式識別法對鶴蟾片進行質(zhì)量評價。結(jié)果:鶴蟾片HPLC指紋圖譜共確定46個共有峰,指認出22種成分,并進行色譜峰歸屬;10批樣品相似度均在0.950以上,表明不同廠家的樣品質(zhì)量相對穩(wěn)定;聚類分析及主成分分析均將樣品分為2類;偏最小二乘法判別分析發(fā)現(xiàn)16個成分為樣品質(zhì)量差異的標志性成分。結(jié)論:該研究建立的方法簡便、準確,可對鶴蟾片進行整體性質(zhì)量評價。 

【文章來源】：中藥材. 2020,43(02)北大核心

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10批鶴蟾片樣品HPLC疊加圖譜(S1～S10)及對照圖譜(R)

圖1 10批鶴蟾片樣品HPLC疊加圖譜(S1～S10)及對照圖譜(R)表2 鶴蟾片指紋圖譜共有峰的指認及歸屬結(jié)果 峰號 成分 歸屬藥材 4 尿苷 生半夏 5 5-羥色胺鹽酸鹽 干蟾皮 6 腺苷 生半夏 7 沒食子酸 仙鶴草 8 肌苷 生半夏 9 鳥苷 生半夏 10 5-羥甲基糠醛 生半夏、貓爪草 13 原兒茶酸 仙鶴草、生半夏 14 原兒茶醛 仙鶴草、生半夏 15 香草酸 仙鶴草 22 綠原酸 魚腥草 23 熊果酸 仙鶴草 24 阿魏酸 仙鶴草 29 異槲皮苷 魚腥草 30 金絲桃苷 仙鶴草、魚腥草 33 槲皮苷 仙鶴草 37 槲皮素 仙鶴草 40 芹菜素 仙鶴草 42 蟾毒它靈 干蟾皮 43 華蟾酥毒基 干蟾皮 45 酯蟾毒配基 干蟾皮 46 蟾毒靈 干蟾皮

分別考察了不同流動相(甲醇-水、乙腈-水、乙腈-0.1%甲酸溶液)、柱溫(25、30、35 ℃)、檢測波長(230、250、270、300、320、350 nm)等對指紋圖譜的影響。結(jié)果表明,以乙腈-0.1%甲酸溶液為流動相、柱溫:30 ℃、檢測波長:270 nm時,色譜峰的峰數(shù)較多、峰形較好,譜圖信息較豐富,因此確定其為鶴蟾片指紋圖譜的色譜條件。表5 鶴蟾片主成分分析特征值及方差貢獻率 成分 特征值 方差貢獻率/% 累計方差貢獻率/% 1 26.982 59.962 59.962 2 8.188 18.196 78.158 3 5.863 15.028 93.186 4 2.096 3.659 96.845 5 1.870 2.155 99.000

【參考文獻】：
期刊論文
[1]鶴蟾片聯(lián)合DP方案治療非小細胞肺癌的臨床研究[J]. 許家玲,王啟明.  現(xiàn)代藥物與臨床. 2018(11)
[2]仙鶴草化學成分及藥理作用研究進展[J]. 劉位杰,梁敬鈺,孫建博,馮鋒.  海峽藥學. 2016(02)
[3]鶴蟾片維持治療中晚期非小細胞肺癌的臨床觀察[J]. 席彩霞,楊國泉,李正國,陶文學.  腫瘤防治研究. 2011(10)
[4]干蟾皮的研究進展[J]. 曾洋,張愛軍,文筱.  中國醫(yī)藥科學. 2011(15)
[5]半夏的化學成分研究[J]. 楊虹,侴桂新,王崢濤,胡之璧.  中國藥學雜志. 2007(02)
[6]溫病學說在惡性腫瘤論治中的應用與展望[J]. 周岱翰.  上海中醫(yī)藥雜志. 2004(04)

博士論文
[1]魚腥草化學成份及其指紋圖譜的研究[D]. 孟江.成都中醫(yī)藥大學 2006



本文編號：3289907