目的:建立綠袍散中金胺O染色物的檢測(cè)方法,并對(duì)其進(jìn)行篩查,同時(shí)建立陽(yáng)性樣品中金胺O的含量測(cè)定方法。方法:采用HPLC-DAD法對(duì)綠袍散中的金胺O進(jìn)行篩查,并采用HPLC-MS/MS對(duì)陽(yáng)性樣品進(jìn)行確認(rèn)。結(jié)果:對(duì)21批次樣品進(jìn)行篩查和確認(rèn)發(fā)現(xiàn),有2批樣品檢出金胺O。金胺O在1.01～5.06μg·ml^-1（r=0.999 9）的范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系,平均回收率為99.31%,RSD為1.36%（n=9）。陽(yáng)性樣品中檢出的金胺O含量分別為132.60,137.41μg·g^-1。結(jié)論:本方法準(zhǔn)確可靠,可作為綠袍散中金胺O的檢測(cè)。 

【文章來(lái)源】：中國(guó)藥師. 2020,23(09)

【文章頁(yè)數(shù)】：3 頁(yè)

【部分圖文】：

HPLC色譜圖

采用二極管陣列檢測(cè)器比較相應(yīng)色譜峰在220～600 nm波長(zhǎng)范圍的紫外-可見(jiàn)吸收?qǐng)D譜，綠袍散陽(yáng)性樣品與金胺O對(duì)照試劑的DAD檢測(cè)紫外-可見(jiàn)吸收光譜基本一致。結(jié)果見(jiàn)圖2。2.1.4. 2 HPLC-MS分析

色譜柱:Agilent Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×50 mm,2.7"m);流動(dòng)相:甲醇-0.02 mol·L-1乙酸銨(40∶60);流速:0.2 ml·min-1;進(jìn)樣量:1"l;電噴霧正離子掃描(ESI+);毛細(xì)管電壓:4 000 V;干燥器溫度:325℃;干燥器流速:8 L·min-1;霧化器壓力:35 psig;MSE采集方式:Targeted MS/MS;掃描范圍:50～1 000m/z;碰撞能電壓:12 e V。分別取金胺O對(duì)照品溶液與供試品溶液，按上述條件測(cè)定，記錄一級(jí)與二級(jí)質(zhì)譜圖，見(jiàn)圖3。結(jié)果供試品質(zhì)譜圖與金胺O對(duì)照品質(zhì)譜圖基本一致，見(jiàn)圖3。2.1.5 篩查結(jié)果

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]高效液相色譜法檢測(cè)關(guān)黃柏中非法添加劑（金胺O）[J]. 殷丹,王聰偉.  臨床醫(yī)藥文獻(xiàn)電子雜志. 2017(A0)
[2]染色關(guān)黃柏中金胺O的檢測(cè)方法研究[J]. 李運(yùn),邱國(guó)玉,白賀明,陳文慧,鄭健,何軼,張彩霞,丁愛(ài)華.  藥物分析雜志. 2016(11)
[3]千金止帶丸中染色劑金胺O的檢測(cè)方法研究[J]. 趙夢(mèng)杰,魏伯平,孫韜.  中藥與臨床. 2016(05)
[4]高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定葛根芩連片中染色劑金胺O的方法研究[J]. 朱雪妍,谷立勍,何頌華.  中國(guó)藥物警戒. 2016(04)
[5]礞石滾痰丸中金胺O與金橙Ⅱ的檢測(cè)方法[J]. 吳嫣艷,于倩茜.  中成藥. 2015(06)
[6]HPLC法篩查骨刺片中的金胺O[J]. 張舒.  中國(guó)藥師. 2015(01)
[7]金胺O染色物在中成藥中的檢測(cè)方法研究[J]. 余新啟,何軼,魯靜,何風(fēng)艷,戴忠,林瑞超,馬雙成.  藥物分析雜志. 2014(01)
[8]食品中常見(jiàn)的非食用色素的危害與檢測(cè)[J]. 盧士英,鄒明強(qiáng).  中國(guó)儀器儀表. 2009(08)
[9]偶氮染料及其代謝產(chǎn)物的化學(xué)結(jié)構(gòu)與毒性關(guān)系的回顧與前瞻[J]. 鐘金湯.  環(huán)境與職業(yè)醫(yī)學(xué). 2004(01)



本文編號(hào)：3226180