目的為建立制備大量高純度黃芩新素的方法。方法比較了超聲法和回流提取法提取黃芩中黃芩新素,及不同萃取溶劑對(duì)黃芩中黃芩新素得率的影響,通過(guò)HPLC色譜法測(cè)定黃芩新素的含量,并用LC-8A高壓制備色譜儀制備黃芩新素。結(jié)果采用回流提取法及使用乙醚作為萃取溶劑時(shí),黃芩新素得率最高,制備的黃芩新素純度可達(dá)到97.96%。結(jié)論本實(shí)驗(yàn)建立的方法操作簡(jiǎn)便,重現(xiàn)性好,制備的黃芩新素純度符合對(duì)照品純度的要求。 

【文章來(lái)源】：井岡山大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2020,41(04)

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【部分圖文】：

工藝路線圖

將“2.2.3”項(xiàng)下回流提取法得到的黃芩浸膏用100 m L超純水分散之后，分別用乙醚、乙酸乙酯、石油醚和二氯甲烷各100 m L進(jìn)行萃取，重復(fù)操作3次，合并3次萃取液減壓濃縮后加入50 m L甲醇復(fù)溶，溶液過(guò)0.22μm濾膜后按照“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行分析。各萃取劑對(duì)黃芩新素分離提取情況如表2及圖1所示。表2中，當(dāng)用二氯甲烷萃取黃芩浸膏時(shí)，黃芩新素因?yàn)槲磁c前一個(gè)峰分離開(kāi)來(lái)，故未能計(jì)算其含量。結(jié)合圖1及表2可以看出，當(dāng)用乙醚萃取黃芩浸膏時(shí)，HPLC測(cè)得的黃芩新素的含量最高，且分離度達(dá)到2.99，符合完全分離的要求，故選擇乙醚作為制備黃芩新素的萃取溶劑。2.2.5 黃芩新素的分離制備

將回流提取法得到的提取液經(jīng)乙醚萃取后，再經(jīng)甲醇復(fù)溶的溶液在LC-8A高壓制備色譜儀上進(jìn)行制備，流動(dòng)相為甲醇-水（60:40），流速為5 mL/min，柱溫30℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為270 nm，進(jìn)樣量為1.2 mL。其分離制備圖譜如圖2所示，可以看出黃芩新素在13.5 min左右出峰，持續(xù)時(shí)間1 min左右，與黃芩新素對(duì)照品HPLC譜圖基本一致，表明該制備方法可行。將收集的流分濃縮干燥后得黃色粉末狀固體，即為制備后的黃芩新素。精密稱(chēng)定一定量的制備黃芩新素，用甲醇溶解稀釋成83.3μg/mL的溶液，按照“2.1”項(xiàng)下的進(jìn)樣條件進(jìn)行HPLC分析。制備黃芩新素HPLC色譜圖如圖3所示。經(jīng)HPLC分析其純度為97.96%。圖3 制備后的黃芩新素HPLC色譜圖

【參考文獻(xiàn)】：
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