目的為建立制備大量高純度黃芩新素的方法。方法比較了超聲法和回流提取法提取黃芩中黃芩新素,及不同萃取溶劑對黃芩中黃芩新素得率的影響,通過HPLC色譜法測定黃芩新素的含量,并用LC-8A高壓制備色譜儀制備黃芩新素。結(jié)果采用回流提取法及使用乙醚作為萃取溶劑時,黃芩新素得率最高,制備的黃芩新素純度可達到97.96%。結(jié)論本實驗建立的方法操作簡便,重現(xiàn)性好,制備的黃芩新素純度符合對照品純度的要求。 

【文章來源】：井岡山大學學報(自然科學版). 2020,41(04)

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

工藝路線圖

將“2.2.3”項下回流提取法得到的黃芩浸膏用100 m L超純水分散之后，分別用乙醚、乙酸乙酯、石油醚和二氯甲烷各100 m L進行萃取，重復操作3次，合并3次萃取液減壓濃縮后加入50 m L甲醇復溶，溶液過0.22μm濾膜后按照“2.1”項下色譜條件進行分析。各萃取劑對黃芩新素分離提取情況如表2及圖1所示。表2中，當用二氯甲烷萃取黃芩浸膏時，黃芩新素因為未與前一個峰分離開來，故未能計算其含量。結(jié)合圖1及表2可以看出，當用乙醚萃取黃芩浸膏時，HPLC測得的黃芩新素的含量最高，且分離度達到2.99，符合完全分離的要求，故選擇乙醚作為制備黃芩新素的萃取溶劑。2.2.5 黃芩新素的分離制備

將回流提取法得到的提取液經(jīng)乙醚萃取后，再經(jīng)甲醇復溶的溶液在LC-8A高壓制備色譜儀上進行制備，流動相為甲醇-水（60:40），流速為5 mL/min，柱溫30℃，檢測波長為270 nm，進樣量為1.2 mL。其分離制備圖譜如圖2所示，可以看出黃芩新素在13.5 min左右出峰，持續(xù)時間1 min左右，與黃芩新素對照品HPLC譜圖基本一致，表明該制備方法可行。將收集的流分濃縮干燥后得黃色粉末狀固體，即為制備后的黃芩新素。精密稱定一定量的制備黃芩新素，用甲醇溶解稀釋成83.3μg/mL的溶液，按照“2.1”項下的進樣條件進行HPLC分析。制備黃芩新素HPLC色譜圖如圖3所示。經(jīng)HPLC分析其純度為97.96%。圖3 制備后的黃芩新素HPLC色譜圖

【參考文獻】：
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本文編號：3147170