目的優(yōu)化刺糖總黃酮的提取工藝,并用超高效液相色譜-四極桿串聯(lián)時(shí)間飛行質(zhì)譜（UPLC-Q-TOF-MS）法分析其黃酮類化學(xué)成分。方法對(duì)乙醇濃度、液料比、提取時(shí)間、提取溫度等單因素考察,并進(jìn)行4因素3水平的響應(yīng)面研究。以蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品為對(duì)照,采用紫外分光光度法測(cè)定刺糖醇提液中總黃酮的含量;采用CORTECS UPLC-C18柱（2.1 mm×100 mm,1.6μm）,以0.1%甲酸水（A）-乙腈（B）為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,流速為0.3 mL·min-1,柱溫為25℃。應(yīng)用電噴霧離子源分別在正、負(fù)離子模式下采集數(shù)據(jù),建立駱駝刺屬植物化合物的質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫,并結(jié)合在線數(shù)據(jù)庫和Masslynx 4.1工作站對(duì)使用AB-8型大孔樹脂富集純化后的刺糖提取物進(jìn)行定性分析。結(jié)果通過響應(yīng)面法優(yōu)化后的刺糖醇提取最佳工藝為:乙醇濃度67%,料液比為1∶25,提取時(shí)間75 min,提取溫度75℃。刺糖提取物中共鑒定出40個(gè)化學(xué)成分,包括7個(gè)黃酮及黃酮苷類,20個(gè)黃酮醇及黃酮醇苷類,4個(gè)異黃酮類,2個(gè)苯丙素及苷類,2個(gè)二氫黃酮類,2個(gè)甾體類,2個(gè)酚類,1個(gè)其他成分。結(jié)論 Box-Benhnken響應(yīng)面優(yōu)化刺糖總黃酮的提... 

【文章來源】：中藥新藥與臨床藥理. 2020,31(09)北大核心

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

刺糖總黃酮提取工藝各影響因素間交互作用的響應(yīng)面圖

刺糖中黃酮類化合物的主要特點(diǎn)為黃酮苷元與一個(gè)或多個(gè)糖形成糖苷結(jié)構(gòu)。二級(jí)質(zhì)譜中可見特征性黃酮母核碎片槲皮素：m/z 303.093 7[M+H]+、異鼠李素：m/z 317.065 8[M+H]+、山奈酚：m/z 287.045 2[M+H]+等。此外，還可見中性丟失的糖基部分，主要為葡萄糖、鼠李糖、半乳糖及蕓香糖等。如丁香亭-3-O-β-D-葡萄糖苷在負(fù)離子模式分子離子峰m/z507.144 4[M-H]-，丟失糖基部分形成碎片離子m/z344.019 1[M-Glu]-；根據(jù)文獻(xiàn)[3]，鑒定分子離子峰m/z611.131 3[M+H]+為蘆丁，其m/z 303.045 6為脫掉鼠李糖和葡萄糖形成的特征碎片；分子離子峰為m/z595.135 0[M+H]+，二級(jí)產(chǎn)生m/z 287.045 2碎片可能是失去m/z 308的蕓香糖苷后形成，結(jié)合文獻(xiàn)[11]，鑒定為山柰酚-3-O-蕓香糖苷。3 討論

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]響應(yīng)面法優(yōu)化斑花黃堇中總黃酮的提取工藝[J]. 杜清,吳江,劉明地,候永強(qiáng),郭蘇城,朋毛措,才讓卓瑪,任卓.  中藥新藥與臨床藥理. 2019(05)
[2]駱駝刺莖的化學(xué)成分研究[J]. 歐陽芬,芮丹云,陳艷嬌,句紅萍,陶劍,張燊,何江波.  中藥材. 2018(01)
[3]微波消解ICP-MS法測(cè)定巴基斯坦和吐魯番刺糖中的微量元素[J]. 韓曾姣,向陽,姚軍,常軍民.  中藥新藥與臨床藥理. 2017(01)
[4]傳統(tǒng)維藥駱駝刺刺糖有效成分及藥理作用研究進(jìn)展[J]. 米克熱木·沙衣布扎提,蔣志惠,吾買爾江·牙合甫,艾力·艾爾肯,庫爾班江·麥麥提敏.  中藥材. 2016(10)
[5]HPLC/ESI-MS法測(cè)定刺糖中低聚果糖的含量[J]. 鄭杰,李改茹,程煜鳳,常軍民.  中藥新藥與臨床藥理. 2015(05)
[6]大孔樹脂純化萼翅藤總黃酮工藝[J]. 徐寬,楊棟梁,劉佳佳,劉雄,劉昶.  化學(xué)工程. 2012(09)
[7]駱駝刺糖中黃酮、異黃酮類化學(xué)成分研究[J]. 波拉提·馬卡比力,熊元君,賈曉光,森川敏生,村岡修,宋海龍.  新疆中醫(yī)藥. 2010(02)

碩士論文
[1]駱駝刺藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及化學(xué)對(duì)照品的制備研究[D]. 賽那瓦爾·芒思爾.北京化工大學(xué) 2012
[2]維藥刺糖化學(xué)成分的基礎(chǔ)研究[D]. 程煜鳳.新疆醫(yī)科大學(xué) 2010
[3]駱駝刺的化學(xué)成分研究[D]. 張貴杰.沈陽藥科大學(xué) 2009



本文編號(hào)：3065857