目的考察大孔樹脂純化淫羊藿中朝藿定與淫羊藿苷的最佳工藝條件,并且對(duì)最佳工藝富集部位進(jìn)行初步表征。方法以朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷為檢測(cè)指標(biāo),采用靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)對(duì)5種大孔樹脂進(jìn)行篩選,通過(guò)動(dòng)態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)考察上柱液質(zhì)量濃度、最大上樣量、上樣體積流量、水洗體積、除雜乙醇及洗脫乙醇體積分?jǐn)?shù)、除雜乙醇及洗脫乙醇體積、徑高比來(lái)優(yōu)選最佳工藝條件,最后以UPLC-Q-TOF/MS、HPLC、紫外分光光度法對(duì)最佳工藝富集部位進(jìn)行表征。結(jié)果確定最佳大孔樹脂型號(hào)為AB-8,柱徑高比為1∶7,以生藥0.5 g/mL的淫羊藿上柱液上樣6 BV,以6 BV/h的體積流量進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附,以5 BV水和5 BV 20%乙醇除雜,以6 BV 50%乙醇洗脫,除雜及洗脫體積流量均為6 BV/h。純化后總黃酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為63.29%,朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷總量為40.48%,朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1.63%、2.52%、16.36%、5.51%、14.46%。結(jié)論經(jīng)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),AB-8型大孔樹脂純化淫羊藿中朝藿定與淫羊藿苷的工藝穩(wěn)定、合理、可行。經(jīng)化學(xué)表征,富集部位主要為黃酮類成分,且黃酮類成... 

【文章來(lái)源】：中草藥. 2020,51(17)北大核心

【文章頁(yè)數(shù)】：9 頁(yè)

【部分圖文】：

混合對(duì)照品(A)和供試品(B)的HPLC圖

吸附后的樹脂加入100 mL 70%乙醇，室溫浸泡24 h，期間振搖數(shù)次，抽濾至干，得解析液定容至500 mL,HPLC法測(cè)定朝藿定及淫羊藿苷5種成分的解析量，并計(jì)算解析率（解析率=解析量/吸附量），結(jié)果見(jiàn)表2及圖2。結(jié)果表明，不同極性大孔吸附樹脂對(duì)朝藿定及淫羊藿苷5種成分均有一定的吸附能力，其中D101（非極性）、AB-8（弱極性）、HPD-400（中極性）型大孔吸附樹脂對(duì)5種成分的吸附能力強(qiáng)于HPD-600（極性）及HPD-826（氫鍵）型大孔吸附樹脂，且AB-8型大孔吸附樹脂對(duì)5種成分的吸附能力最好；D101型大孔吸附樹脂對(duì)朝藿定A1的解析能力較弱，其他極性大孔吸附樹脂對(duì)5種成分均能達(dá)到基本完全解析。因此，綜合不同極性大孔吸附樹脂的吸附及解析效果，選擇AB-8型大孔吸附樹脂進(jìn)行下一步研究。2.4.4 上柱液質(zhì)量濃度及最大上樣量考察

由不同質(zhì)量濃度上柱液的泄漏曲線（圖3）可知，質(zhì)量濃度為生藥0.2 g/mL時(shí)最大上樣量為12BV，質(zhì)量濃度為生藥0.5 g/mL時(shí)最大上樣量為6BV，質(zhì)量濃度為生藥0.8 g/mL時(shí)最大上樣量為3.5BV。不同質(zhì)量濃度上柱液最大上樣時(shí)的吸附量見(jiàn)圖4，最大吸附量隨質(zhì)量濃度的增大而減低，可能與隨著上柱液質(zhì)量濃度增大，黏稠度增大不易充分吸附有關(guān)，但質(zhì)量濃度為生藥0.5 g/mL時(shí)的最大吸附量與質(zhì)量濃度為生藥0.2 g/mL時(shí)無(wú)顯著性差異。因此，從節(jié)約時(shí)間等角度考慮，確定上柱液質(zhì)量濃度為生藥0.5 g/mL，最大上樣量為6 BV。圖4 不同質(zhì)量濃度上柱液最大上樣量時(shí)的吸附量(n=2)

【參考文獻(xiàn)】：
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本文編號(hào)：3050509