目的對延胡索投料情況進(jìn)行全面分析,以進(jìn)一步反映宮炎康顆粒質(zhì)量現(xiàn)狀。方法參照2015年版《中國藥典》通則相關(guān)方法及要求,首先建立異性有機(jī)物法,其次優(yōu)化統(tǒng)一延胡索薄層色譜法、金胺O染色檢查法,再采用HPLC法測定延胡索乙素含有量。結(jié)果顯微鑒別可快速檢視成藥中延胡索及非原粉投料藥材中相應(yīng)植物的組織特征。TLC斑點(diǎn)清晰,分離度良好,陰性無干擾,可快速鑒別延胡索,篩查金胺O染色情況。延胡索乙素在23.26～2 325.68 ng范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=1.000 0）,平均加樣回收率為95.4%,RSD為3.6%。金胺O檢查法分離效果好,陰性無干擾。結(jié)論該方法簡便可靠,結(jié)果穩(wěn)定,重復(fù)性好,可從安全性、有效性、可控性等多方面綜合控制宮炎康顆粒質(zhì)量。 

【文章來源】：中成藥. 2020,42(06)北大核心

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

植物組織特征

取顆粒(規(guī)格一)約4.5 g或(規(guī)格二)約9 g,研細(xì),加5 mL濃氨潤濕,再加30 mL三氯甲烷超聲處理40 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加1 mL甲醇溶解,作為供試品溶液;取缺藥材陰性樣品,同法制備陰性樣品溶液;取對照藥材0.5 g,同法制備對照藥材溶液;取延胡索乙素對照品適量,加甲醇制成每1 mL含0.5 mg該成分的對照品溶液。按照2015年版《中國藥典》四部通則0502(薄層色譜法),吸取上述溶液各5 μL,點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-氯仿-甲醇(7.5∶4∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,置碘蒸氣中熏至斑點(diǎn)清晰,紫外燈(365 nm)下檢視,結(jié)果見圖2。由此可知,供試品色譜在與對照藥材、對照品相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)。2.2.2 金胺O檢查

取顆粒9 g,研細(xì),加0.1%甲酸甲醇溶液50 mL,密塞,超聲處理30 min,放冷,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇2 mL溶解,作為供試品溶液;取金胺O對照試劑適量,加甲醇制成每 1 mL含0.3 mg該成分的溶液,作為對照試劑溶液。按照2015年版《中國藥典》通則0502(薄層色譜法),取供試品溶液5 μL、對照試劑溶液2 μL,點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-氨水(4∶5∶1∶1)下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,日光下檢視,結(jié)果見圖3。按規(guī)定,供試品色譜在與對照試劑相應(yīng)位置上不得顯示相同顏色的斑點(diǎn),若出現(xiàn),則采用HPLC法驗證。2.2.2.2 HPLC法

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號：3047430