目的:建立小兒金青顆粒的HPLC指紋圖譜分析方法,為控制和評(píng)價(jià)其質(zhì)量提供依據(jù)。方法:采用Agilent TC-C₁₈（2）色譜柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流動(dòng)相為甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脫,流速為1.0 ml·min^-1,檢測(cè)波長(zhǎng)為220 nm,柱溫為25℃,以靛玉紅為參照峰,采用"中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)（2004A版）"軟件,繪制了15批小兒金青顆粒樣品的HPLC指紋圖譜,并進(jìn)行共有峰的確立和相似度評(píng)價(jià),以及藥材歸屬和共有峰的指認(rèn)。結(jié)果:建立了小兒金青顆粒HPLC指紋圖譜,共標(biāo)定了14個(gè)共有峰,且全部進(jìn)行了藥材歸屬,并指認(rèn)了其中4個(gè)共有峰的對(duì)應(yīng)成分; 15批樣品的指紋圖譜相似度均大于0.900。結(jié)論:本研究建立的方法具有良好的精密度、重復(fù)性和穩(wěn)定性,為控制小兒金青顆粒的質(zhì)量提供了新方法。 

【文章來(lái)源】：中國(guó)藥師. 2020,23(08)

【文章頁(yè)數(shù)】：6 頁(yè)

【部分圖文】：

15批小兒金青顆粒HPLC指紋圖譜疊加圖

小兒金青顆粒HPLC對(duì)照指紋圖譜

本研究考察了甲醇、30%甲醇、70%甲醇、乙醇、50%乙醇、乙酸乙酯6種不同的提取溶劑，結(jié)果表明，純甲醇、純乙醇作為提取溶劑較好，色譜峰個(gè)數(shù)多，成分提取率高;其次為30%甲醇、70%甲醇，50%乙醇，三者效果基本一致;乙酸乙酯提取的樣品色譜圖整體效果較差，色譜峰個(gè)數(shù)少，成分提取率低。而甲醇提取效果，與乙醇對(duì)比，所得主要色譜峰峰形更好，主要成分提取率更高，色譜圖信息明顯，故優(yōu)選甲醇作為提取溶劑。考察了超聲和回流兩種提取方法，由所測(cè)色譜圖知，超聲法效果優(yōu)于回流法，且超聲法的重現(xiàn)性優(yōu)于回流法，操作簡(jiǎn)單，故優(yōu)選超聲法作為提取方法。分別考察了10,20,30,45,60 min 6種不同提取時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，結(jié)果表明，提取時(shí)間為30 min時(shí)即達(dá)到了較好的提取效果。圖4 小兒金青顆粒與各對(duì)照品的HPLC對(duì)比色譜圖

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