發(fā)布時間：2021-01-12 06:27

　　目的:建立一種快速穩(wěn)定的液質(zhì)聯(lián)用方法分析醋制對五味子中8種主要木脂素類成分含量的影響,為完善五味子及醋五味子飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供實驗依據(jù)。方法:采用超高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜,以乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脫,流速0.4 mL·min^-1,質(zhì)譜采用加熱電噴霧離子源（H-ESI）,利用其高分辨的特點采用一級正離子Full mass掃描方式,對不同批次五味子、醋五味子及自制醋五味子中8種主要木脂素類成分進行含量測定。結(jié)果:在優(yōu)化的色譜質(zhì)譜條件下,每個樣品的分析時間僅為4 min。通過Xcalibur數(shù)據(jù)處理軟件加權(quán)處理,五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲和五味子丙素在0.062 5～2.00μg·mL^-1,五味子酯乙、五味子酚、五味子甲素和五味子乙素在0.015 6～0.500μg·mL^-1線性關(guān)系良好（r≥0.991 3）;精密度、重復(fù)性及穩(wěn)定性良好（RSD≤3%）;加樣回收率在98.74%～102.34%,RSD均小于3%;所測成分含量在五味子和醋五味子之間無顯著差異;自制醋五味子與市面上醋五味子之間木脂... 

【文章來源】：中國醫(yī)院藥學(xué)雜志. 2020,40(13)北大核心

【文章頁數(shù)】：8 頁

【部分圖文】：

待測成分的化學(xué)結(jié)構(gòu)式

圖3 樣品中8種待測成分含量在實驗供試品溶液制備過程中,分別對提取溶劑(體積分?jǐn)?shù)為30%,50%甲醇及純甲醇)、溶劑體積(25,50,75 mL)、提取方法(回流、超聲處理)和提取時間(15,30,60,120 min)進行了單變量考察。結(jié)果表明,純甲醇作為溶劑時可得到更多提取物;25 mL純甲醇即可以將待測成分提取充分;超聲提取效果與回流提取相當(dāng),考慮到方便易行,選擇超聲提取;超聲時間超過30 min 后,提取物中各成分含量均不再增加,因此本實驗供試品制備最終選擇以 25 mL 純甲醇作為提取溶劑,進行超聲提取 30 min。本實驗對流動相系統(tǒng)與質(zhì)譜條件進行了適當(dāng)優(yōu)化,分別考察了甲醇-水、甲醇-甲酸水、乙腈-水和乙腈-甲酸水作為流動相系統(tǒng)時,各待測成分的色譜分離效果,以選擇最合適的流動相。結(jié)果表明,乙腈-0.1%甲酸水作為流動相系統(tǒng)梯度洗脫時,各待測成分的分離效果優(yōu),色譜峰峰形佳,分析時間較短,因此適用于上述待測組分的前期分離。此外,在選擇離子模式時,本實驗采用了正、負(fù)離子同時掃描的模式對五味子中的 8種成分進行檢測,經(jīng)過反復(fù)考察,發(fā)現(xiàn)各待測成分均在正離子模式下質(zhì)譜響應(yīng)最好,且不同物質(zhì)的準(zhǔn)分子離子有所差異,因此本實驗最終選擇了各待測成分質(zhì)譜響應(yīng)最佳的正離子模式作為檢測條件,以響應(yīng)更好的準(zhǔn)分子離子作為定量的提取離子,使各待測物均具有很好的峰形及響應(yīng)值,滿足定性定量的要求。

表2 待測成分的質(zhì)譜分析參數(shù)Tab 2 Mass spectrometry parameters of target compounds 待測物 tR/min 準(zhǔn)分子離子模式 分子式 理論質(zhì)量數(shù) 實際測定值 誤差/(ppm,×10-6) 五味子醇甲 0.90 [M+Na]+ C24H32O7 Na 455.204 02 455.203 16 -1.899 五味子醇乙 1.04 [M+Na]+ C23H28O7 Na 439.172 72 439.171 91 -1.854 五味子酯甲 1.79 [M+Na]+ C30H32O9 Na 559.193 85 559.192 99 -1.544 五味子酯乙 1.87 [M+ Na]+ C28H35O9 Na 537.209 50 537.208 56 -1.757 五味子酚 2.07 [M+Na]+ C23H30O6 Na 425.193 46 425.192 54 -2.163 五味子甲素 2.63 [M+Na]+ C24H32O6 Na 439.209 11 439.208 04 -2.436 五味子乙素 2.89 [M+Na]+ C23H28O6 Na 423.177 81 423.176 88 -2.197 五味子丙素 3.02 [M+H]+ C22H25O6 385.164 57 385.164 25 -0.818 柳胺酚(內(nèi)標(biāo)) 0.54 [M+H]+ C13H12NO3 230.081 17 230.080 90 -1.1722.6 線性關(guān)系考察

【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：2972338