萊菔子中4-甲基亞磺;-3-丁烯基硫代葡萄糖苷及其加氫產(chǎn)物的制備工藝研究
發(fā)布時(shí)間:2020-12-26 15:36
萊菔子為十字花科植物蘿卜(Raphanus sativus L.)的干燥成熟種子,具有消食除脹、降氣化痰的功效,多用于飲食停滯、脘腹脹痛、大便秘結(jié)、積滯瀉痢、痰壅喘咳等癥。本文主要研究萊菔子中4-甲基亞磺;-3-丁烯基硫代葡萄糖苷(以下簡稱還原蘿卜硫苷)的制備工藝,在此基礎(chǔ)上,研究還原蘿卜硫苷的應(yīng)用,主要包括加氫轉(zhuǎn)化為著名抗癌防癌前體藥物蘿卜硫苷,以及還原蘿卜硫苷作為萊菔子化學(xué)對照品的必要性及可行性。第一部分 文獻(xiàn)綜述對萊菔子藥材的本草考證、主要產(chǎn)地,硫苷類成分及萊菔子中主要硫苷類成分還原蘿卜硫苷的研究進(jìn)展,萊菔子主要藥理作用等方面進(jìn)行了綜述,為后續(xù)的研究工作奠定基礎(chǔ)。第二部分萊菔子最優(yōu)藥材來源的篩選建立了同時(shí)測定萊菔子中蘿卜硫苷和還原蘿卜硫苷含量的HPLC方法。為保證此含量測定方法的嚴(yán)謹(jǐn)性和準(zhǔn)確性,對此方法中的色譜條件和樣品溶液的制備條件進(jìn)行了考察。色譜條件的考察包括色譜柱的選擇,檢測波長的選擇,考察后色譜柱選擇了Welch Ultimate LP-C18色譜柱,檢測波長確定為224nm。供試品溶液制備條件的考察包括對萊菔子藥材樣品殺酶處理方法,提取方法和提取溶劑的篩選等,確定了溶...
【文章來源】:北京中醫(yī)藥大學(xué)北京市 211工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:97 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
圖1蘿卜硫苷和還原蘿卜硫苷的紫外全波長掃描譜圖??由掃描結(jié)果得知,蘿卜硫苷的最大吸收波長為222nm,還原蘿卜硫苷的最大吸收波??
2.2.1.1溶劑預(yù)加熱殺酶法和酒精殺酶法的同時(shí)考察與比較??取同一批次的萊菔子藥材粉末lg(過40目篩),在不同的處理?xiàng)l件下提取還原蘿卜??硫甘和蘿卜硫苷,實(shí)驗(yàn)條件和考察結(jié)果見表1、圖2、3。??24??
圖3溶劑預(yù)加熱殺酶法和酒精殺酶法對蘿卜硫苷提取量的影響??結(jié)果分析:比較以上圖表中不同溶劑在預(yù)加熱處理前后對萊菔子藥材中還原蘿卜硫??苷和蘿卜硫苷的提取量數(shù)據(jù)可知,溶劑預(yù)加熱處理后再提取萊菔子藥材中的還原蘿卜硫??苷和蘿卜硫苷,能很好的減少黑芥子酶對萊菔子中硫苷類成分的降解,其中水和25%乙??醇預(yù)加熱處理后萊菔子中還原蘿卜硫苷和蘿卜硫苷的提取量有了明顯提高,特別是水作??提取溶劑時(shí)預(yù)加熱處理前后萊菔子中還原蘿卜硫苷和蘿卜硫苷提取量升高最為顯著,表??明在常溫水中黑芥子酶對萊菔子中的硫苷類成分降解效果明顯,且沸水對黑芥子酶的活??性有很好的抑制效果,同時(shí)表明溶劑預(yù)加熱殺酶處理方法有較好的效果。??其次,隨著乙醇濃度的增加,溶劑預(yù)加熱處理前后對萊菔子中還原蘿卜硫苷和蘿卜??硫苷的提取量差別越來越小。特別是50%及以上濃度的乙醇作提取溶劑時(shí),預(yù)加熱處理??前后,萊菔子中還原蘿卜硫苷和蘿卜硫苷的提取量趨近一致,說明在常溫的50%及以上??濃度的乙醇中,萊菔子中黑芥子酶對這兩種硫苷類成分的降解趨近于零。此結(jié)果證實(shí)黑??芥子酶對萊菔子中硫苷類成分的降解效果隨酒精濃度的提高而降低,高濃度乙醇濃度對??
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]萊菔子化學(xué)成分研究進(jìn)展[J]. 張茜,周洪雷,朱立俏,孫筱林,褚新紅,林修良,譚相廷,譚孟陽,鄭夢夢,趙冉. 遼寧中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào). 2018(04)
[2]HPLC-TOF/MS對萊菔子中化學(xué)成分的快速鑒定[J]. 朱立俏,盛華剛,鄭德,李崗,周洪雷. 遼寧中醫(yī)雜志. 2018(02)
[3]蘿卜芽苗中還原型蘿卜硫苷的提取、純化及結(jié)構(gòu)鑒定[J]. 王兆玲,馮尚彩,況鵬群,呂鑫華,姜燕. 食品科技. 2017(12)
[4]萊菔子化學(xué)成分的分離與鑒定[J]. 金洪光,李玉全,凌云,張麗芳,任錦,方亮,江慎華. 食品科學(xué). 2018(06)
[5]萊菔子化學(xué)成分與藥理作用研究進(jìn)展[J]. 趙振華,李媛,季冬青,張寧,張芳,張強(qiáng),張永清. 食品與藥品. 2017(02)
[6]HS-SPME-GC-MS聯(lián)用分析炒制前后萊菔子中揮發(fā)性成分變化[J]. 夏青松,盧金清,黎強(qiáng). 中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志. 2017(02)
[7]蘿卜籽油特性及其對小鼠的通便作用[J]. 趙功玲,莫海珍. 現(xiàn)代食品科技. 2016(10)
[8]芥子酸及其生物活性研究進(jìn)展[J]. 馬叢叢,許繼取,韓領(lǐng),田光晶,黃鳳洪. 中國油脂. 2016(05)
[9]菜籽粕芥子堿的熱醇提取[J]. 余丹,鄒成義,李斌,屈東,黃小麗. 飼料工業(yè). 2016(09)
[10]生萊菔子和炒萊菔子中芥子堿硫氰酸鹽的含量測定[J]. 張慶英. 實(shí)用藥物與臨床. 2015(03)
博士論文
[1]中藥復(fù)方三子養(yǎng)親湯及其味藥萊菔子物質(zhì)基礎(chǔ)的研究[D]. 段禮新.沈陽藥科大學(xué) 2007
碩士論文
[1]不同品種萊菔子生藥學(xué)研究[D]. 李媛.山東中醫(yī)藥大學(xué) 2016
[2]西蘭花中蘿卜硫苷的提取及降解產(chǎn)物抑菌活性研究[D]. 葉珊珊.浙江工商大學(xué) 2013
[3]西蘭花籽中蘿卜硫苷提取分離工藝研究[D]. 石林娟.合肥工業(yè)大學(xué) 2013
[4]12份萊菔子樣品的質(zhì)量評價(jià)研究[D]. 任延慧.長春中醫(yī)藥大學(xué) 2012
[5]萊菔子等5種種子類藥材炮制前后脂肪油分析及成分溶出的研究[D]. 鄭巖.長春中醫(yī)藥大學(xué) 2011
[6]硫代葡萄糖苷glucoraphanin和glucoraphenin生物轉(zhuǎn)化的研究及gulucoraphenin降解產(chǎn)物萊菔硫烷穩(wěn)定性研究[D]. 李立光.北京化工大學(xué) 2010
[7]中藥中硫代葡萄糖苷及其降解產(chǎn)物的分析和中藥萊菔子中g(shù)lucoraphenin的提取純化與催化加氫工藝研究[D]. 胡曄.北京化工大學(xué) 2009
[8]萊菔子多糖的分離純化、生化鑒定及功能性質(zhì)的初步研究[D]. 楊萌.南昌大學(xué) 2008
[9]萊菔子水溶性生物堿對自發(fā)性高血壓大鼠降壓機(jī)理的實(shí)驗(yàn)研究[D]. 于銘.長春中醫(yī)藥大學(xué) 2008
本文編號:2939979
【文章來源】:北京中醫(yī)藥大學(xué)北京市 211工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:97 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
圖1蘿卜硫苷和還原蘿卜硫苷的紫外全波長掃描譜圖??由掃描結(jié)果得知,蘿卜硫苷的最大吸收波長為222nm,還原蘿卜硫苷的最大吸收波??
2.2.1.1溶劑預(yù)加熱殺酶法和酒精殺酶法的同時(shí)考察與比較??取同一批次的萊菔子藥材粉末lg(過40目篩),在不同的處理?xiàng)l件下提取還原蘿卜??硫甘和蘿卜硫苷,實(shí)驗(yàn)條件和考察結(jié)果見表1、圖2、3。??24??
圖3溶劑預(yù)加熱殺酶法和酒精殺酶法對蘿卜硫苷提取量的影響??結(jié)果分析:比較以上圖表中不同溶劑在預(yù)加熱處理前后對萊菔子藥材中還原蘿卜硫??苷和蘿卜硫苷的提取量數(shù)據(jù)可知,溶劑預(yù)加熱處理后再提取萊菔子藥材中的還原蘿卜硫??苷和蘿卜硫苷,能很好的減少黑芥子酶對萊菔子中硫苷類成分的降解,其中水和25%乙??醇預(yù)加熱處理后萊菔子中還原蘿卜硫苷和蘿卜硫苷的提取量有了明顯提高,特別是水作??提取溶劑時(shí)預(yù)加熱處理前后萊菔子中還原蘿卜硫苷和蘿卜硫苷提取量升高最為顯著,表??明在常溫水中黑芥子酶對萊菔子中的硫苷類成分降解效果明顯,且沸水對黑芥子酶的活??性有很好的抑制效果,同時(shí)表明溶劑預(yù)加熱殺酶處理方法有較好的效果。??其次,隨著乙醇濃度的增加,溶劑預(yù)加熱處理前后對萊菔子中還原蘿卜硫苷和蘿卜??硫苷的提取量差別越來越小。特別是50%及以上濃度的乙醇作提取溶劑時(shí),預(yù)加熱處理??前后,萊菔子中還原蘿卜硫苷和蘿卜硫苷的提取量趨近一致,說明在常溫的50%及以上??濃度的乙醇中,萊菔子中黑芥子酶對這兩種硫苷類成分的降解趨近于零。此結(jié)果證實(shí)黑??芥子酶對萊菔子中硫苷類成分的降解效果隨酒精濃度的提高而降低,高濃度乙醇濃度對??
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]萊菔子化學(xué)成分研究進(jìn)展[J]. 張茜,周洪雷,朱立俏,孫筱林,褚新紅,林修良,譚相廷,譚孟陽,鄭夢夢,趙冉. 遼寧中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào). 2018(04)
[2]HPLC-TOF/MS對萊菔子中化學(xué)成分的快速鑒定[J]. 朱立俏,盛華剛,鄭德,李崗,周洪雷. 遼寧中醫(yī)雜志. 2018(02)
[3]蘿卜芽苗中還原型蘿卜硫苷的提取、純化及結(jié)構(gòu)鑒定[J]. 王兆玲,馮尚彩,況鵬群,呂鑫華,姜燕. 食品科技. 2017(12)
[4]萊菔子化學(xué)成分的分離與鑒定[J]. 金洪光,李玉全,凌云,張麗芳,任錦,方亮,江慎華. 食品科學(xué). 2018(06)
[5]萊菔子化學(xué)成分與藥理作用研究進(jìn)展[J]. 趙振華,李媛,季冬青,張寧,張芳,張強(qiáng),張永清. 食品與藥品. 2017(02)
[6]HS-SPME-GC-MS聯(lián)用分析炒制前后萊菔子中揮發(fā)性成分變化[J]. 夏青松,盧金清,黎強(qiáng). 中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志. 2017(02)
[7]蘿卜籽油特性及其對小鼠的通便作用[J]. 趙功玲,莫海珍. 現(xiàn)代食品科技. 2016(10)
[8]芥子酸及其生物活性研究進(jìn)展[J]. 馬叢叢,許繼取,韓領(lǐng),田光晶,黃鳳洪. 中國油脂. 2016(05)
[9]菜籽粕芥子堿的熱醇提取[J]. 余丹,鄒成義,李斌,屈東,黃小麗. 飼料工業(yè). 2016(09)
[10]生萊菔子和炒萊菔子中芥子堿硫氰酸鹽的含量測定[J]. 張慶英. 實(shí)用藥物與臨床. 2015(03)
博士論文
[1]中藥復(fù)方三子養(yǎng)親湯及其味藥萊菔子物質(zhì)基礎(chǔ)的研究[D]. 段禮新.沈陽藥科大學(xué) 2007
碩士論文
[1]不同品種萊菔子生藥學(xué)研究[D]. 李媛.山東中醫(yī)藥大學(xué) 2016
[2]西蘭花中蘿卜硫苷的提取及降解產(chǎn)物抑菌活性研究[D]. 葉珊珊.浙江工商大學(xué) 2013
[3]西蘭花籽中蘿卜硫苷提取分離工藝研究[D]. 石林娟.合肥工業(yè)大學(xué) 2013
[4]12份萊菔子樣品的質(zhì)量評價(jià)研究[D]. 任延慧.長春中醫(yī)藥大學(xué) 2012
[5]萊菔子等5種種子類藥材炮制前后脂肪油分析及成分溶出的研究[D]. 鄭巖.長春中醫(yī)藥大學(xué) 2011
[6]硫代葡萄糖苷glucoraphanin和glucoraphenin生物轉(zhuǎn)化的研究及gulucoraphenin降解產(chǎn)物萊菔硫烷穩(wěn)定性研究[D]. 李立光.北京化工大學(xué) 2010
[7]中藥中硫代葡萄糖苷及其降解產(chǎn)物的分析和中藥萊菔子中g(shù)lucoraphenin的提取純化與催化加氫工藝研究[D]. 胡曄.北京化工大學(xué) 2009
[8]萊菔子多糖的分離純化、生化鑒定及功能性質(zhì)的初步研究[D]. 楊萌.南昌大學(xué) 2008
[9]萊菔子水溶性生物堿對自發(fā)性高血壓大鼠降壓機(jī)理的實(shí)驗(yàn)研究[D]. 于銘.長春中醫(yī)藥大學(xué) 2008
本文編號:2939979
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