目的:建立廣陳皮中禁限用化學(xué)農(nóng)藥多殘留的檢測方法。方法:以乙腈為溶劑,高速勻漿提取,經(jīng)HLB SPE小柱及改良的QuEChERs填料凈化。檢測方法:氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法,采用DB-17MS彈性石英毛細管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）,電子轟擊電離源（EI）;液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法,采用Kinetex C₁₈色譜柱（100 mm×2.1 mm,2.6μm）,以0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L^–1甲酸銨)溶液和95%乙腈(含5mmol·L^–1甲酸銨和0.1%甲酸)溶液為流動相進行梯度洗脫,電噴霧電離源（ESI）,正離子模式下多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）。結(jié)果:71種待測指標(biāo)成分線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.99,三水平加樣回收率全部指標(biāo)在71.8%～116.8%,RSD為0.90%～14.1%,符合多農(nóng)殘的痕量分析檢測要求。結(jié)論:61批樣品中共檢出禁限用農(nóng)藥18種,合格率60.6%。該方法有針對性地對廣陳皮中71種禁限用農(nóng)藥殘留進行快速篩查與準(zhǔn)確檢測,適用于對中藥廣陳皮的日常監(jiān)控,同時為基質(zhì)類似中藥的農(nóng)藥殘留方法提... 

【文章來源】：藥物分析雜志. 2020年05期 北大核心

【文章頁數(shù)】：11 頁

【部分圖文】：

GC-MS/MS測定空白基質(zhì)匹配的39種農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的總離子流圖

GC-MS/MS法采用內(nèi)標(biāo)法計算，以待測物與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值（Y），對待測物與內(nèi)標(biāo)峰濃度比值（X）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；LC-MS/MS法采用外標(biāo)法計算，以對照品峰面積Y為縱坐標(biāo)，對照品質(zhì)量濃度X為橫坐標(biāo)。權(quán)重系數(shù)均選擇1/X。結(jié)果表明，71種待測指標(biāo)物均在1～50 ng·mL-1呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)0.990 7～0.999 4，以擬合回歸方程最低點（S/N=3）計算方法檢測下限，具體線性范圍、相關(guān)系數(shù)及方法檢出限結(jié)果見表3、4。3.3 回收率和精密度考察

【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：2929945