目的:黨參是臨床常用補(bǔ)虛健脾中藥,應(yīng)用范圍廣泛。目前國(guó)內(nèi)中藥飲片生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)條件參差不齊,黨參藥材、黨參片和米炒黨參缺乏統(tǒng)一的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系和炮制加工工藝技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),這對(duì)于黨參的產(chǎn)業(yè)發(fā)展限制諸多。對(duì)黨參色澤、化學(xué)指標(biāo)和HPLC指紋圖譜進(jìn)行含量測(cè)定方法學(xué)研究,建立黨參多指標(biāo)質(zhì)量評(píng)價(jià)體系;對(duì)黨參飲片和米炒黨參進(jìn)行炮制加工工藝標(biāo)準(zhǔn)化的基礎(chǔ)研究;分析黨參飲片炮制前后主要化學(xué)指標(biāo)和色澤的變化情況,并結(jié)合黨參炮制前后HPLC指紋圖譜對(duì)比研究,研究黨參炮制過(guò)程物質(zhì)基礎(chǔ)變化和質(zhì)量規(guī)律,為中藥標(biāo)準(zhǔn)化提供數(shù)據(jù)支持。方法:(1)本部分采用HPLC法分別對(duì)黨參指標(biāo)性成分黨參炔苷和5-HMF進(jìn)行含量測(cè)定方法學(xué)研究,采用苯酚-硫酸法結(jié)合紫外分光光度法對(duì)黨參多糖進(jìn)行含量測(cè)定方法學(xué)研究,對(duì)黨參色澤測(cè)定進(jìn)行方法學(xué)研究,建立黨參HPLC指紋圖譜并進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證。(2)本部分選擇單因素實(shí)驗(yàn),以醇浸出物、多糖和黨參炔苷含量為指標(biāo),應(yīng)用歸一距離法進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,優(yōu)選黨參飲片的浸泡時(shí)間、悶潤(rùn)時(shí)間、干燥溫度、干燥時(shí)間以及切片厚度等關(guān)鍵工藝參數(shù)。(3)本部分通過(guò)色彩色差儀測(cè)定樣品的顏色亮度(L*)、紅綠色品坐標(biāo)(a*)、黃藍(lán)色品坐標(biāo)(b*),計(jì)算樣品的總色值(E*ab),并以以上4個(gè)指標(biāo)作為樣品的色澤;通過(guò)HPLC、UV等方法測(cè)定樣品中的醇浸出物、多糖、黨參炔苷及5-羥甲基糠醛含量,采用歸一距離法對(duì)化學(xué)指標(biāo)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行處理,并以其作為樣品的化學(xué)指標(biāo)。選擇炒制溫度、炒制時(shí)間、米種類(lèi)和米用量四個(gè)因素,分別應(yīng)用色澤和化學(xué)指標(biāo)正交優(yōu)選米炒黨參炮制工藝,并通過(guò)JMP 11.0軟件進(jìn)行兩指標(biāo)間相關(guān)性分析。(4)選擇10批以上基源相近的黨參藥材,按照優(yōu)選的黨參飲片和米炒黨參炮制加工工藝進(jìn)行處理,對(duì)黨參藥材、黨參飲片和米炒黨參的化學(xué)指標(biāo)和色澤進(jìn)行比較分析,并結(jié)合指紋圖譜,對(duì)黨參進(jìn)行炮制過(guò)程色澤與含量變化相關(guān)性研究。結(jié)果:(1)黨參中化學(xué)指標(biāo)和色澤含量測(cè)定方法學(xué)結(jié)果良好,建立的方法可以作為黨參及其炮制品質(zhì)量研究的定量評(píng)價(jià)手段;黨參HPLC指紋圖譜精密度、穩(wěn)定性和重復(fù)性較強(qiáng),可以為黨參及其炮制品的定性鑒別提供參考�；瘜W(xué)指標(biāo)、色澤和HPLC指紋圖譜共同構(gòu)成適用于黨參及其炮制品質(zhì)量評(píng)價(jià)的多指標(biāo)質(zhì)量控制體系。(2)黨參飲片的加工工藝:取黨參藥材,除去雜質(zhì),搶水洗凈,置于帶蓋搪瓷盤(pán)中,加水至沒(méi)過(guò)藥材即止,浸泡1h,浸泡完成后將藥材碼放在潤(rùn)藥池中,加水量為1:1,悶潤(rùn)6h,調(diào)整切藥刀間距,切片厚度為2～4mm,在60℃鼓風(fēng)干燥10h,過(guò)2號(hào)篩除去碎渣,備用即可。(3)炒制溫度、時(shí)間、米用量及米種類(lèi)對(duì)黨參炮制過(guò)程均有顯著性影響,化學(xué)指標(biāo)測(cè)定結(jié)果與色澤測(cè)定結(jié)果間有顯著正相關(guān)關(guān)系;米炒黨參的炮制工藝為:使用粳米為原料,待炒藥機(jī)到達(dá)制定溫度140℃后,將飲片與粳米倒入炒藥機(jī)內(nèi),拌炒10min即可。(4)黨參藥材、黨參飲片及米炒黨參間化學(xué)指標(biāo)和色澤間均存在顯著性差異,聚類(lèi)分析基本可以分開(kāi);對(duì)黨參藥材、黨參飲片和米炒黨參分別進(jìn)行兩指標(biāo)間Sperman相關(guān)性分析,指標(biāo)間均存在一定相關(guān)性;11批黨參藥材和黨參飲片均含有13個(gè)共有峰,米炒黨參含有14個(gè)共有峰,黨參藥材及黨參飲片各批次間相似度較高,大部分大于0.9,米炒黨參批次間相似度較差。結(jié)論:本實(shí)驗(yàn)建立的黨參指標(biāo)性成分含量測(cè)定方法和HPLC指紋圖譜可以作為黨參及其炮制品質(zhì)量評(píng)價(jià)體系的組成部分,優(yōu)選的黨參飲片和米炒黨參炮制加工工藝為中藥飲片標(biāo)準(zhǔn)化研究提供了參考,10批以上黨參飲片炮制前后指標(biāo)性成分和指紋圖譜的變化情況,為完善黨參飲片的質(zhì)量評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)和其炮制過(guò)程質(zhì)量規(guī)律提供了科學(xué)依據(jù)。
【學(xué)位單位】：北京中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類(lèi)】：R283
【部分圖文】：

２．１黨參塊苷ＨＰＬＣ法檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇??分別取適宜濃度的供試品溶液與黨參炔苷對(duì)照品溶液，在］９０－４００ｍｉｉ范圍內(nèi)進(jìn)行紫??外掃描，確定最大吸收波長(zhǎng)，見(jiàn)圖１－１。??．？？，，???????Ｉ?ｊ?Ａ??…丨?＇‘?Ａ?／＼??！＊ｅ?３？；?ｉ?Ｖ?ＶＫ?＇Ｎ？?ＳＯＳ?－＞Ｊ??？－ｔ？ａ！５８??＇?ｗｙ?ｔ—???－?—－???－??????Ｂ??Ｏ．ＭＶＣ?｜??ＨＨ?ＢＶ；?：＇ｒ￣?ｔｒ．ｒ：?Ｖ＊?？＞？？＞０＊１?Ｔ?＇！?．＇ｔ）ｔ?？?Ｓ＊．?？〇０??Ａ．黨參塊苷Ｂ．黨參供試品溶液??圖１?－１黨參炔苷對(duì)照品及供試品溶液的紫外掃描圖??結(jié)果顯示，黨參炔苷對(duì)照品溶液在２１４，２５４，２６７，２８５ｎｍ有吸收，黨參供試品溶液在??２］４ｎｍ處有最大吸收，經(jīng)ＰＤＡ檢測(cè)器驗(yàn)證該波長(zhǎng)下無(wú)雜質(zhì)干擾，且省略了多數(shù)文獻(xiàn)中樣??品的濃縮定容過(guò)程，使得操作步驟簡(jiǎn)略，人員操作間的誤差減少，重現(xiàn)性增強(qiáng)。因??此，本實(shí)驗(yàn)選擇２１４ｎｍ為檢測(cè)波長(zhǎng)。??２．２色譜條件??色譜柱：Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ?ＶＰ－ＯＤＳ（４．６ｍｍＸ?１５０ｍｍ．?５?ｆａｍ）；流動(dòng)相：乙腈（Ａ）－０．１％?憐酸??（Ｂ）水溶液為流動(dòng)相進(jìn)行二元梯度洗脫，０－３０ｍｉｎ，乙腈（Ａ）?１０％－５０％；流速：０．８ｍＬｍｉｎ＿??ｈ柱溫：３０°Ｃ；進(jìn)樣量：１０［ａＬ；檢測(cè)波長(zhǎng)：２１４ｎｍ。??２．３色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)??以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑？，以乙腈－０．１％磷酸溶液為流動(dòng)相梯度洗脫，０－??２５??

２．１黨參塊苷ＨＰＬＣ法檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇??分別取適宜濃度的供試品溶液與黨參炔苷對(duì)照品溶液，在］９０－４００ｍｉｉ范圍內(nèi)進(jìn)行紫??外掃描，確定最大吸收波長(zhǎng)，見(jiàn)圖１－１。??．？？，，???????Ｉ?ｊ?Ａ??…丨?＇‘?Ａ?／＼??！＊ｅ?３？；?ｉ?Ｖ?ＶＫ?＇Ｎ？?ＳＯＳ?－＞Ｊ??？－ｔ？ａ�。担�??＇?ｗｙ?ｔ—???－?—－???－??????Ｂ??Ｏ．ＭＶＣ?｜??ＨＨ?ＢＶ；?：＇ｒ￣?ｔｒ．ｒ：?Ｖ＊?？＞？？＞０＊１?Ｔ?＇！?．＇ｔ）ｔ?？?Ｓ＊．?？〇０??Ａ．黨參塊苷Ｂ．黨參供試品溶液??圖１?－１黨參炔苷對(duì)照品及供試品溶液的紫外掃描圖??結(jié)果顯示，黨參炔苷對(duì)照品溶液在２１４，２５４，２６７，２８５ｎｍ有吸收，黨參供試品溶液在??２］４ｎｍ處有最大吸收，經(jīng)ＰＤＡ檢測(cè)器驗(yàn)證該波長(zhǎng)下無(wú)雜質(zhì)干擾，且省略了多數(shù)文獻(xiàn)中樣??品的濃縮定容過(guò)程，使得操作步驟簡(jiǎn)略，人員操作間的誤差減少，重現(xiàn)性增強(qiáng)。因??此，本實(shí)驗(yàn)選擇２１４ｎｍ為檢測(cè)波長(zhǎng)。??２．２色譜條件??色譜柱：Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ?ＶＰ－ＯＤＳ（４．６ｍｍＸ?１５０ｍｍ．?５?ｆａｍ）；流動(dòng)相：乙腈（Ａ）－０．１％?憐酸??（Ｂ）水溶液為流動(dòng)相進(jìn)行二元梯度洗脫，０－３０ｍｉｎ，乙腈（Ａ）?１０％－５０％；流速：０．８ｍＬｍｉｎ＿??ｈ柱溫：３０°Ｃ；進(jìn)樣量：１０［ａＬ；檢測(cè)波長(zhǎng)：２１４ｎｍ。??２．３色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)??以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑？，以乙腈－０．１％磷酸溶液為流動(dòng)相梯度洗脫，０－??２５??

８瓜、１０｜ｉＬ、１２｜ｉＬ、１４）ｉＬ注入高效液相色譜儀，分別在確定色譜條件下測(cè)定峰面積。以??峰面積積分值為縱坐標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn)品的進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程，并??分別根據(jù)基線噪音的３倍和１０倍確定檢測(cè)限和定量限。結(jié)果見(jiàn)表１－４，圖１－３。??表１－４黨參炔苷線性關(guān)系考察表??Ｊｆｌ?進(jìn)樣量／ｆｉｇ?峰面積??１?０．０１１３８?７８８０６??２?０．０２２７６?１５６２０１??３?０．０４５５２?３１２１４２??４?０．０６８２８?４７１２３７??５?０．０９１０４?６２８４９２??６?０．１１３８?７８７４０６??７?０．１３６５６?９３７９６５??１００００００????—??——￣——?—???—????———??９０００００?－?ｙ?＝?７Ｘ１０６Ｘ?＋??８０００００?－??７０００００?－??６０００００?？??５０００００?－??４０００００?－??３０００００?？??２０００００?－??１０００００?－??０?０．０２?０．０４?０．０６?０．０８?０．?１?０．?１２?０．?１４?０．?１６??圖１＿３黨參炔苷線性關(guān)系考察??由結(jié)果可得，回歸方程為：Ｋ＝７Ｘ１０６Ｚ＋７．９３６３?（及２＝１）。黨參炔苷進(jìn)樣量在??０．０１１４？０．１３６６?ｐｇ范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好線性關(guān)系，黨參炔苷的檢出限為０．０００８??陽(yáng)，定量限為０．００２５?｜ａｇ。??３．２精密度試驗(yàn)??取同一對(duì)照品溶液
【參考文獻(xiàn)】

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5 賈晶;焦檳榔炒制工藝及其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[D];成都中醫(yī)藥大學(xué);2009年

6 張慧慧;中藥飲片加工炮制有關(guān)顏色檢測(cè)新方法及初步應(yīng)用研究[D];成都中醫(yī)藥大學(xué);2009年

7 傅盼盼;黨參多糖降血糖作用及其機(jī)制的研究[D];吉林大學(xué);2008年

8 周玥;黨參炮制原理及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[D];北京中醫(yī)藥大學(xué);2007年

本文編號(hào)：2894075