發(fā)布時(shí)間：2020-11-03 00:10

　　 目的建立洗四方袋泡劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜(TLC)法定性鑒別制劑中雞血藤、三叉苦和大黃藥材;采用高效液相色譜法測定制劑中大黃酸的含量,色譜柱為Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流動(dòng)相為甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20,V/V),柱溫為30℃,流速為1.0 m L/min,檢測波長為254 nm,進(jìn)樣量為10μL。結(jié)果雞血藤、三叉苦和大黃的薄層色譜圖斑點(diǎn)清晰,分離度較好,陰性對照無干擾;大黃酸質(zhì)量濃度線性范圍為0.044～0.352μg(R2=0.999 7),平均回收率為98.13%,RSD為1.77%(n=9)。結(jié)論該方法可靠,準(zhǔn)確,操作簡單,可用于洗四方袋泡劑的質(zhì)量控制。
【部分圖文】：

高效液相色圖譜

大黃:取3批樣品各2 g，加水40 m L回流提取1 h，冷卻，濾過，濾液加醋酸乙酯萃取3次，每次20 m L，合并3次醋酸乙酯萃取液，水浴蒸干，殘?jiān)右掖? mL使溶解，作為供試品溶液;取大黃酸對照品0.001 0 g，精密稱定，加乙醇1 m L制成質(zhì)量濃度為1 mg/m L的大黃酸對照品溶液;取大黃藥材粉末0.1 g，按供試品溶液方法制備供試藥材溶液，取大黃對照藥材粉末0.1 g，按供試品溶液方法制備對照藥材溶液;取缺大黃的陰性樣品2 g，按供試品溶液方法制備陰性對照品溶液。按2015年版《中國藥典(四部)》通則0502 TLC法試驗(yàn)，吸取上述5種溶液各5μL，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，以現(xiàn)配的石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(11∶6∶1,V/V/V)上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干。在254 nm波長的紫外燈下檢視，在與對照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同棕色斑點(diǎn)，陰性對照無干擾[5,11](見圖1 C)。圖2 高效液相色圖譜
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