和血膠囊是由皂礬(凈制)與蒼術(shù)(麩炒)組成。它具有健脾燥濕,補氣生血的作用,用于脾胃虛弱,氣血不足,面色萎黃,心悸乏力等缺鐵性貧血見上述癥候者。和血膠囊是由凈制干燥的皂礬粉末260 g與麩炒蒼術(shù)粉末40 g,粉碎干燥混和均勻裝入膠囊制成。目前,全國生產(chǎn)和血膠囊的企業(yè)有1 1家,所生產(chǎn)的和血膠囊均為硬膠囊劑,市場在售的產(chǎn)品規(guī)格分別有每粒0.18 g、0.25 g、0.28 g、0.3 g四種。原部頒標準項目簡單,并且不具備含量測定等對主要成分進行控制的有效手段,注冊標準不統(tǒng)一,含量限度也不一致,造成不同企業(yè)間產(chǎn)品質(zhì)量差異較大,無法有效地控制質(zhì)量。按照國家藥監(jiān)局中藥標準提高計劃(編號158)的要求,本課題收集了和血膠囊生產(chǎn)量較大的4家企業(yè),共12批供試品進行研究。分別從處方制法、顯微鑒別、薄層鑒別、硬膠囊檢查、含量測定、氣相質(zhì)譜聯(lián)用、熱重分析等六方面,并結(jié)合廠家提供的實際生產(chǎn)情況和藥品質(zhì)量現(xiàn)狀,進行分析研究,對質(zhì)量標準進行了統(tǒng)一并修訂提高。和血膠囊制法:皂礬260 g與麩炒蒼術(shù)40 g,以上二兩味,皂礬加沸水溶解,濾過,濾液沉淀24小時,取上清液,濃縮至相對密度1.1~1.15(50°C),置容器內(nèi)靜置使結(jié)晶。取結(jié)晶物干燥,與蒼術(shù)粉碎成細粉,混勻,裝入膠囊,制成1000粒,即得。和血膠囊原料經(jīng)粉碎直接裝入膠囊,可通過顯微鑒別方法來研究。觀察到蒼術(shù)的特征,包括韌皮纖維、薄壁細胞中的針晶、石細胞、導(dǎo)管;以及碳化的麩皮碎屑;方晶為皂礬的特征;部分廠家添加了輔料淀粉,有的可見淀粉粒。將蒼術(shù)的四個顯微特征以及皂礬的方晶列入標準草案。采用薄層色譜法對蒼術(shù)進行定性鑒別,采用蒼術(shù)對照藥材和蒼術(shù)素對照品進行隨行對照,12批樣品均能檢出對照藥材和對照品相應(yīng)的斑點,用普通板和高效板實驗無明顯差異,重現(xiàn)性和專屬性較好,將蒼術(shù)對照藥材和蒼術(shù)素對照品的薄層色譜列入標準草案。采用電感耦合等離子質(zhì)譜法對和血膠囊中鉛、鎘、砷、汞、銅五種有害重金屬元素進行檢查和測定,照2015版《中國藥典》四部通則2321進行測定,結(jié)果12批和血膠囊供試品及15批皂礬飲片全部符合2015版《中國藥典》相關(guān)的規(guī)定。由于和血膠囊中皂礬需重結(jié)晶,此法可使皂礬純凈,從而控制有害金屬元素的含量,因此此項檢查不上標準正文。采用紫外分光光度法測定12批和血膠囊中皂礬的含量。以鄰菲啰啉為顯色劑,按2015版《中國藥典》四部通則0401測試了最大吸收波長并進行了空白溶劑掃描,確定了最大吸收值在510 nm,空白溶劑吸收度在規(guī)定范圍,結(jié)果:濃度在0.00139~0.0278 mg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系關(guān)系良好,r為0.9999;重復(fù)性、精密度良好。12批和血膠囊皂礬的平均含量以硫酸亞鐵計,為每克含85.8%。將皂礬的含量測定列入標準草案,按結(jié)果的80%作為定量依據(jù),每克和血膠囊內(nèi)容物含皂礬以硫酸亞鐵計,不得少于68.6%。由于原標準未對麩炒蒼術(shù)進行質(zhì)量控制,以對照品易得且指標性強的5-羥甲基糠醛和蒼術(shù)素作為麩炒蒼術(shù)含量測定的指標性成分。采用以十八烷基鍵合硅膠為填充劑的色譜柱,水(A)—甲醇(B)梯度洗脫(0~17 min,B:10%;17~25 min,B:10%→82%;25~43 min,B:82%→90%;43~45 min,B:90%→10%;45~60 min,B:10%);流速:1.0 mL/min;柱溫:30℃;檢測波長:284nm(5-羥甲基糠醛)、340 nm(蒼術(shù)素):進樣量:10 μL。理論塔板數(shù)按蒼術(shù)素峰計算應(yīng)不低于5000。結(jié)果:專屬性試驗陰性無干擾。5-羥甲基糠醛濃度在在0.5952~17.85μg/nmL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r為0.9999;蒼術(shù)素濃度在1.076~32.29 μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r為0.9999。精密度、重現(xiàn)性良好。12批和血膠囊的5-羥甲基糠醛含量平均值為0.0039%;蒼術(shù)素含量的平均值為0.0086%。依平均值的80%作為定量依據(jù),列入標準草案,則每克和血膠囊內(nèi)容物含5-羥甲基糠醛不得少于0.0032%;含蒼術(shù)素不得少于0.0068%。采用熱重分析法對和血膠囊以及15批不同批次皂礬進行研究,結(jié)果12批和血膠囊受熱失重1 1.66%~40.04%,分析發(fā)現(xiàn)添加了淀粉的批次受熱失重較大;13批生皂礬飲片受熱失重23.36%~5 1.32%。煅制皂礬和干燥皂礬,由于幾乎不含結(jié)晶水,幾乎未失重;在烘干法測試水分時,和血膠囊水分值在2.5%~4.5%,生皂礬33%~38%,煅制皂礬為0.3%,干燥皂礬為1.0%。根據(jù)實驗結(jié)果分析,生皂礬在90°C失去3個結(jié)晶水,150°C時又失去3個結(jié)晶水,260°C以后失去所有結(jié)晶水。皂礬在重結(jié)晶干燥時需明確干燥溫度與干燥程度,建議干燥溫度為65℃±5℃,干燥至水分≤5.0%。采用氣質(zhì)聯(lián)用法對十二批和血膠囊中蒼術(shù)的有關(guān)成分進行分析,結(jié)合不同批次麩炒蒼術(shù)的實驗結(jié)果,發(fā)現(xiàn)不同企業(yè)和血膠囊中蒼術(shù)成分差異較大,分析原因可能是不同批次蒼術(shù)原藥材的差異較大,以及成分組成也受諸多因素影響造成。
【學位單位】：南京中醫(yī)藥大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2019
【中圖分類】：R286.0
【部分圖文】：

直徑１９？４８?ｇｍ；鈿皮纖維成束或單個散在，淡黃色。大多呈短梭形而粗，層紋??細密，孔溝明顯，胞腔狹細或不明顯。淡棕色或無色碎塊較多，淡棕色碎片不規(guī)??則形，大小不一；無色碎片有的呈長方形或菱形大小不一。見圖２－１至２－２。??ｉｆ：■漏??，５＾?．屬??圖２－１蒼術(shù)針晶、石細胞、韌皮纖維與導(dǎo)管??１６??

直徑１９？４８?ｇｍ；鈿皮纖維成束或單個散在，淡黃色。大多呈短梭形而粗，層紋??細密，孔溝明顯，胞腔狹細或不明顯。淡棕色或無色碎塊較多，淡棕色碎片不規(guī)??則形，大小不一；無色碎片有的呈長方形或菱形大小不一。見圖２－１至２－２。??ｉｆ：■漏??，５＾?．屬??圖２－１蒼術(shù)針晶、石細胞、韌皮纖維與導(dǎo)管??１６??

４．屬、、、汞、銅的測??和血膠囊中的皂礬原藥屬于礦物藥，有必要對其中的重金屬及有害元素開展研??宄，本文采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定中藥中的鉛、鎘、砷、汞、銅。??４．１質(zhì)譜條件??冷卻氣流量１５Ｌ／ｍｉｎ；輔助氣流量０．８Ｌ／ｍｉｎ；載氣０．８Ｌ／ｍｉｎ；補償氣流量０．８??１８??
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本文編號：2866379