目的建立厚樸三物栓的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用TLC對(duì)厚樸三物栓中的大黃進(jìn)行定性鑒別,采用HPLC同時(shí)測(cè)定柚皮苷、和厚樸酚、厚樸酚含量,色譜柱:Diamonsil~? Platisil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流動(dòng)相:乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)。梯度洗脫條件:0～10 min,A∶B(25∶75);10～30 min,A∶B(25→85∶75→15);30～40 min,A∶B(85∶15)。檢測(cè)波長(zhǎng):294 nm;柱溫:35℃;流速:0.8 mL/min;進(jìn)樣量:10μL。結(jié)果厚樸三物栓中大黃的薄層色譜斑點(diǎn)清晰,分離度良好,陰性對(duì)照組無(wú)干擾。柚皮苷進(jìn)樣量在0.072 25～3.613 00μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.999 9);和厚樸酚進(jìn)樣量在0.088 15～4.408 00μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.999 3);厚樸酚進(jìn)樣量在0.083 70～4.185 00μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.999 6)。柚皮苷、和厚樸酚、厚樸酚的平均回收率分別為99.79%(n=6,RSD=3%)、100.89%(n=6,RSD3%)和99.17%(n=6,RSD3%)。結(jié)論所建立的定性鑒別和定量測(cè)定方法簡(jiǎn)便,專屬性強(qiáng),結(jié)果準(zhǔn)確可靠,可用于厚樸三物栓的質(zhì)量控制。
【部分圖文】：

用移液槍分別吸取5μL的上述4種溶液，分別點(diǎn)于同一以CMC-Na作為黏合劑的硅膠G薄層板上，放入展開(kāi)劑[1]為石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（17∶5∶1）的溶液中展開(kāi)后取出，晾干，置于365 nm的紫外光燈下進(jìn)行檢視，再將其放于氨蒸氣飽和的展開(kāi)缸中熏蒸后，置于日光下檢視，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。見(jiàn)圖1。2.2 HPLC定量測(cè)定

將對(duì)照品溶液、供試品溶液及陰性對(duì)照液分別注入高效液相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)，按照“2.2.1”項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)樣，記錄結(jié)果，色譜圖見(jiàn)圖2。結(jié)果顯示：陰性對(duì)照無(wú)干擾，表明專屬性良好。2.2.6 線性關(guān)系考察
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