目的:基于中藥多成分作用特點,探討秦艽多成分在體內(nèi)的代謝情況,遴選秦艽質(zhì)控成分。方法:制備秦艽水提物,采用相應(yīng)的實驗操作手術(shù),收集秦艽的腸代謝、肝代謝以及綜合代謝樣品,結(jié)合超高效液相色譜-四級桿/靜電場高分辨質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(UPLC-Q-Exactive MS),對秦艽水提物、腸代謝樣品、肝代謝樣品及綜合代謝樣品中的成分進(jìn)行鑒別,遴選秦艽的質(zhì)控成分。結(jié)果:秦艽水提物中共鑒定出33個化學(xué)成分,其中有12個成分在經(jīng)腸代謝樣品中可檢測到,有9個成分在先經(jīng)腸代謝后經(jīng)肝代謝樣品中可檢測到,有11個成分在經(jīng)灌胃給藥后的綜合代謝樣品中檢測到。結(jié)論:根據(jù)質(zhì)譜數(shù)據(jù)分析結(jié)果,遴選出秦艽中9個可以以原型的形式進(jìn)入血液循環(huán)的成分作為該藥材的質(zhì)控成分,包括馬錢苷酸、secologanoside、6′-O-β-葡萄糖龍膽苦苷、獐牙菜苦苷、龍膽苦苷、獐牙菜苷、異牡荊素、淫羊藿苷、齊墩果酸,作為秦艽的質(zhì)控成分。
【部分圖文】：

化合物4 一級質(zhì)譜分子離子峰為m/z 503.141 1[M-H]-,軟件給出的精確分子式為C21H28O14(Error in ppm為3.117),m/z 179[M-H-C15H17O8]-,m/z 161[M-H-C15H17O8-H2O]-,通過與HMDB數(shù)據(jù)庫中圖譜進(jìn)行比較,推測該化合物為6-caffeoylsucrose。表1 秦艽水提物化學(xué)成分LC-MS分析 序號 保留時間(min) 相對分子量 碎片離子 誤差(ppm) 分子式 化合物名稱 參考來源 1 1.92 299.077 3[M-H]- 137,93 3.866 C13H16O8 4-{hydroxy[(3,4,5,6-tetrahydroxyoxan-2-yl)methoxy]methylidene}cyclohexa-2,5-dien-1-one HMDB 2 3.35 199.060 6[M-H]- 181,155 2.512 C9H12O5 (Z)-3-(1-formyl-1-propenyl)pentanedioic acid HMDB 3 3.38 315.072 3[M-H]- 315,153,109 3.941 C13H16O9 5-(β-D-glucopyranosyl)-2-hydroxybenzoic acid [4] 4 3.42 503.141 1[M-H]- 179,161 3.117 C21H28O14 6-caffeoylsucrose HMDB 5 3.77 519.172 2[M-H]- 179,89,59 2.597 C22H32O14 紫藥苦苷 [4] 6 3.87 405.016 5[M-H]- 119,113,89,71,59 -0.094 C17H26O11 山梔苷甲酯 [5] 7 3.96 215.091 3[M+H]+ 179,151,133 -0.791 C10H14O5 1-(4-羥基-3-甲氧基)-苯基-1,2,3-丙三醇或異構(gòu)體 [6] 8 4.08 211.060 1[M-H]- 167,193,149,92 0.000 C10H12O5 龍膽內(nèi)酯 [7] 9 4.24 373.112 9[M-H]- 211,193,167,149 -0.062 C16H22O10 斷馬錢子酸 [8] 10 4.42 537.183 2[M-H]- 213,169,113,101 3.301 C22H34O15 loganic acid 11-O-β-glucopyranosyl ester [4] 11 4.44 375.129 7[M-H]- 213,169,151,119,113 3.004 C16H24O10 馬錢苷酸 對照品 12 4.58 537.183 2[M-H]- 375,213 3.301 C22H34O15 6′-O-β-D-glucopyranosyl loganic acid [5] 13 4.65 405.106 5[M-H]- 155,141,119,113,101,89 3.066 C17H26O11 莫諾苷 [4] 14 4.71 301.091 4[M-H]- 139,124 -1.308 C13H18O8 isotachioside [9] 15 4.75 293.124 5[M-H]- 131,113 4.796 C12H22O8 2-O-glucosyl-hexanoic acid [9] 16 4.81 389.109 3[M-H]- 121,165 3.758 C16H21O11 secologanoside [5] 17 4.81 211.060 0[M+H]+ 151,109 0.069 C11H16O4 swerimilegenin I [10] 18 4.84 193.049 5[M-H]- 175,165,161,151,133,91 -0.183 C10H8O4 東莨菪素 [5] 19 4.98 563.161 8[M+HCOO]- 221,161,149,119,101,89 2.022 C22H30O14 6′-O-β-葡萄糖龍膽苦苷 對照品 20 4.99 341.123 4[M-H]- 179,161,131,119,101,89 0.018 C16H22O8 松柏苷 [4] 21 5.06 419.119 7[M+HCOO]- 149,141,119,101,89,71 3.096 C16H22O10 獐牙菜苦苷 對照品 22 5.12 169.013 5[M-H]- 123,95,57 1.829 C9H14O3 isoboonein [4] 23 5.30 355.082 7[M-H]- 193,149 -0.165 C16H20O9 gentiananosides B [5] 24 5.41 357.117 7[M+H]+ 195,177,149,121 -0.864 C16H20O9 龍膽苦苷 質(zhì)譜庫 25 5.58 403.124 6[M+HCOO]- 229,162,144,125,91 2.759 C16H22O9 獐牙菜苷 對照品 26 5.86 417.083 1[M-H]- 255.09,357.12,211.10 -3.975 C18H25O11 gentiananosides D [5] 27 6.10 447.093 6[M-H]- 357,327,229,285,89 3.159 C21H20O11 異葒草苷 對照品 28 6.66 431.098 3[M-H]- 341,311,283,269 4.493 C21H20O10 異牡荊素 對照品 29 7.22 519.171 6[M-H]- 357,151,113,71 0.023 C26H32O11 6′-O-β-D-葡萄糖基獐牙苷 [4] 30 7.31 417.083 1[M-H]- 181,402,151 4.736 C22H25O8 syringaresinol(或其異構(gòu)體) [5] 31 7.56 875.299 5[M-H]- 315 -0.056 C40H43O22 大葉苷 A [5] 32 9.20 721.235 4[M+HCOO]- 513,367,352,309 2.182 C33H40O15 淫羊藿苷 對照品 33 18.67 455.355 3[M-H]- 455(100) 2.192 C30H48O3 齊墩果酸 對照品
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