黃芩是唇形科黃芩屬多年生草本植物,以根入藥,屬常用大宗中藥材;有清熱燥濕、瀉火解毒的功效,常用于濕熱病、上呼吸道感染等的治療。因其分布廣、栽種年限不同(枯芩、條芩)及炮制不規(guī)范(酒炒、炒炭),常導(dǎo)致藥材和飲片的質(zhì)量參差不齊。為保證黃芩的用藥安全性和準(zhǔn)確性,藥材的質(zhì)量控制就顯得尤為重要。目前采用液相色譜(HPLC)指紋圖譜進(jìn)行化學(xué)成分比較及指標(biāo)性成分定量的方法來評價藥材質(zhì)量;但HPLC耗時長,溶劑消耗大,對于大批量樣品分析對通量有限。敞開式質(zhì)譜(Ambient mass spectrometry,AMS)是一種操作簡單、分析速度快的新型質(zhì)譜技術(shù),已被廣泛應(yīng)用于中草藥質(zhì)量控制。紙噴霧質(zhì)譜(Paper-spray mass spectrometry,PS-MS)就是其中一種,具有實時監(jiān)測、簡便快速的性能,有望成為一種快速、可靠、實時分析的中藥質(zhì)量控制方法。目前,PS-MS用于中藥材質(zhì)量控制的研究報道還很少,未見用于黃芩分析研究的報道。在本論文中,以黃芩為研究對象,開展相應(yīng)的研究工作,具體內(nèi)容為:1、緒論。介紹了黃芩的主要化學(xué)成分、藥理作用以及建立中藥指紋圖譜的方法及原則,介紹了紙噴霧質(zhì)譜的原理及應(yīng)用,綜述了黃芩炮制的方法及炮制的影響。2、基于HPLC法的枯芩和條芩的分析研究。采用HPLC法建立了枯芩和條芩的指紋圖譜,通過優(yōu)化提取溶劑和提取方法得到最優(yōu)指紋圖譜,結(jié)合ChemPattern~(TM)化學(xué)計量學(xué)軟件對9批條芩和8批枯芩的指紋圖譜進(jìn)行了分析,結(jié)果顯示枯芩和條芩的的指紋圖譜各具特征,兩者之間差異明顯。同時,采用高效液相色譜-質(zhì)譜法(HPLC-MS)對兩者的共有成分進(jìn)行了確證,結(jié)合文獻(xiàn)確定了8個黃酮類化學(xué)成分。采用氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)分析了枯芩和條芩的揮發(fā)性成分,結(jié)合計算機(jī)譜庫和CAS號確定了13個化學(xué)成分,為開發(fā)黃芩的藥用資源提供了理論支持。3、敞開式質(zhì)譜快速鑒別枯芩和條芩。優(yōu)化了敞開式質(zhì)譜的影響因素,得到枯芩和條芩的PS-MS圖,并用不同的金屬鹽溶液修飾紙基,利用金屬與黃酮類物質(zhì)的絡(luò)合效應(yīng)使質(zhì)譜圖差異增大,結(jié)合ChemPattern~(TM)化學(xué)計量學(xué)軟件對兩者的質(zhì)譜圖進(jìn)行分析,結(jié)果發(fā)現(xiàn)CuCl_2、FeCl_3、CoCl_2修飾的紙基可以成功的鑒別枯芩和條芩,且CuCl_2修飾的紙基穩(wěn)定性較好,為最佳實驗條件。PS-MS法的結(jié)果與HPLC法的結(jié)果一致,證明采用PS-MS法建立的方法可用于枯芩和條芩的鑒別。4、基于HPLC法、AMS法的黃芩炮制質(zhì)量控制。探索了酒黃芩的烘制方法,將黃芩用酒悶潤24小時后,在85℃,95℃,105℃的烘箱中烘干,通過HPLC法對總黃酮的定量分析得出95℃為最佳炮制溫度。通過PS-MS法得出生品與炮制品的質(zhì)譜輪廓圖,利用ChemPattern~(TM)化學(xué)計量學(xué)軟件進(jìn)行分析,7批生黃芩與酒黃芩明顯的分為了兩類,建立了快速準(zhǔn)確鑒別生品和炮制品的方法。
【學(xué)位單位】：湖南師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：R284;O657.63
【部分圖文】：

以常見環(huán)保方便的紙為樣品載體完成樣品的離子化，結(jié)合質(zhì)譜檢測析目的。PS-MS 法具有分析速度快、靈敏度高、檢出限低的特點，尤價格低廉、容易攜帶、使用后處理方便環(huán)保，受到研究者的青睞，已在展示了應(yīng)用前景[65]。1.3.2 紙噴霧質(zhì)譜的原理紙噴霧質(zhì)譜技術(shù)的離子源按 AMS 的離子源電離機(jī)理屬于類電（Electrospray ionization，ESI）[66]，原理如圖 1-1 所示。用一定形狀的品載體并用銅夾固定，將液體樣品滴加在紙上或是將溶劑滴加在固體樣通外接電源進(jìn)行高壓放電，在高壓電的作用下，分析物向紙的尖端移動離。樣品最終在紙的尖端實現(xiàn)離子化，進(jìn)入儀器進(jìn)行檢測分析。此方法操耗費小、分析速度快，已成為一種高通量分析的手段。目前，PS-MS安全、生物樣品分析、藥物分析、植物成分分析等多個領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)

圖 2-1 提取溶劑的影響Figure 2-1 Effect of the extraction solvent圖 2-2 提取方式的優(yōu)化Figure 2-2 Optimization of the extraction method和條芩的指紋圖譜分析a: Microwave extrab: Refluxing extracc: Ultrasonic extracd: Ultrasonic extrae: Ultrasonic extrac

14圖 2-2 提取方式的優(yōu)化Figure 2-2 Optimization of the extraction method和條芩的指紋圖譜分析提取溶劑和提取方式，在最優(yōu)的條件下得到枯芩和條芩的指）所示。隨著年限的增長，猜測可能有部分物質(zhì)分解為其他，枯芩和條芩所含成分相同，只是成分含量差異較大，故兩顯成分差異，從圖 2-3（a）上可以看見的差異是幾個主要峰圖 2-3（b）為 8 批枯芩和 9 批條芩的液相指紋圖譜，從圖中條芩中相同峰的峰高存在差異，這也正是它們含量差異的顯似，但成分含量差異導(dǎo)致藥效不同，所以臨床使用才需要區(qū)地發(fā)揮作用。
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本文編號：2848711