采用電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)法測定毛冬青中18種無機元素(Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Zr、Ba、Sn、Sb、Pb、Cu、Cd、As、Hg),并進行熱圖和聚類分析。樣品經微波消解處理后,以Ge、In、Sc元素為內標,以黃芩標準物質作為質控標準物質,采用ICP-MS對8批不同來源的毛冬青中的18種無機元素進行測定。各元素線性關系良好,相關系數(r)均大于0.999 0,儀器檢出限為0.020～106.6 39 mg/kg,方法檢出限為0.002～10.66 4 mg/kg,加樣回收率為82.4%～110.8%,相對標準偏差為0.67%～2.98%。8批毛冬青樣品中Mn、Fe、Zn、Ba結果較高,Sb、Sn、Zr、As、Hg較低。通過聚類分析結果可見毛冬青所含18種無機元素含量存在顯著的地區(qū)差異。該方法簡便,靈敏度高,適用于毛冬青中無機元素的測定。本文對考察毛冬青藥材有效性及安全性提供了一定幫助。
【部分圖文】：

中藥材中無機元素的分析,可采用相關性分析用以衡量不同元素之間是否具有協(xié)同或者拮抗作用。本研究采用SPSS 23.0 軟件對毛冬青中18種無機元素進行相關性分析,采用皮爾孫相關系數法(該方法主要用于度量兩個變量之間的相關程度),統(tǒng)計結果見表5,統(tǒng)計結果共有6對元素顯著性負相關(P<0.01),4對元素負相關(P<0.05);79對元素顯著性正相關(P<0.01),60對元素正相關(P<0.05)。如:As與V和Sb均呈極顯著性正相關,其相關系數分別為0.835(P<0.01)和0.867(P<0.01);Cu與Cd、Pb及Zn均呈極顯著性負相關,其相關系數分別為-0.812(P<0.01)、-0.915(P<0.01)和-0.839(P<0.01)。表4 不同產地毛冬青樣品中18種無機元素測定結果Table 4 The determinations of 18 inorganic elements in Maodongqing samples from different producing areas 樣品Sample Cu As Cd Hg Pb Al Fe Ti V Cr Mn Co Ni Zn Zr Sn Sb Ba S1 0.930 0.050 0.990 0.008 8.210 0.591 149.741 6.441 0.101 2.192 205.89 0.560 3.381 124.380 0.027 0.033 0.007 71.981 S2 1.761 0.062 0.752 0.031 8.503 2.042 191.021 8.391 0.202 8.201 241.361 0.531 7.153 152.711 0.072 0.048 0.012 47.962 S3 2.922 0.006 0.023 0.004 0.180 - 44.191 4.210 0.031 0.572 4.443 0.077 0.571 6.312 0.030 0.032 0.004 10.561 S4 1.241 0.023 0.590 0.014 8.821 0.089 53.242 5.282 0.051 0.760 97.525 0.211 1.673 88.591 0.026 0.043 0.003 32.072 S5 3.312 0.045 0.191 0.007 2.931 0.026 59.311 6.240 0.081 1.422 65.291 0.161 0.680 15.361 0.031 0.033 0.006 21.721

本文采用了ICP-MS法對8組資源毛冬青進行了18種無機元素的測定,根據元素的分類,對文中所測元素進行分類,人體必需微量元素為Mn、Ti、Cr、Sn、Ni、Fe、Zn,有害微量元素為Pb、Hg、As、Cd、Cu、Ba、Sb、Al,其他元素為V、Co、Zr。從表4看,人體必需微量元素Mn、Ti、Cr、Sn、Ni、Fe、Zn元素均檢出且含量不低,而Cr、Ni、V等元素有利于冠心病治療[9],毛冬青中具有測出了不低的Cr、Ni、V元素,Cr、Ni元素測定值甚至大于2 mg/kg,這與其具有治療冠心病的作用是相符的;而Fe、Zn元素具有較強的活血作用,毛冬青中Fe為89.77 mg/kg,Zn為74.35 mg/kg,這與其臨床上治療血栓閉塞性脈管炎、缺血性腦中風相符。但現代研究證實過量的無機元素亦會對人體造成不良影響,例如Mn過量會造成人暴躁易怒,而毛冬青中Mn檢出平均值最高,達到了118.12 mg/kg�！吨袊幍洹�2015年版一部規(guī)定了丹參、西洋參、黃芪、甘草等藥材中鉛不得過5 mg/kg、砷不得過2 mg/kg、鎘不得過0.3 mg/kg、汞不得過0.2 mg/kg、銅不得過20 mg/kg[10]。由表4可見8批毛冬青中Pb、Cd、As、Hg、Cu均檢出,平均值分別為5.85、0.05、0.033、0.012、2.11 mg/kg。與藥典規(guī)定限度比較,筆者發(fā)現其中毛冬青中Pb元素超出了標準規(guī)定的限度,而過量的Pb進入人體后,只有少量會隨著體液排除,大部分會集聚在體內,易造成貧血、動脈硬化等疾病。此外,藥典中未規(guī)定限度的Ba元素的測定值也較高,8批平均值為35.13 mg/kg,而Ba元素中毒會造成心肌中毒、心律失常及嚴重低血鉀。由此可見,建立合適的重金屬及有害元素控制方法是迫切而必須的。
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