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黃精的質(zhì)量控制與評價(jià)方法研究

發(fā)布時(shí)間:2020-09-22 18:55
   目的以不同產(chǎn)地多花黃精和黃精屬植物為研究對象,用電化學(xué)和紅外光譜方法對其進(jìn)行鑒別研究,為初步建立黃精的質(zhì)量控制和評價(jià)方法提供依據(jù)。方法采用電化學(xué)指紋圖譜技術(shù)及傅里葉變換紅外光譜技術(shù)鑒別不同產(chǎn)地多花黃精及黃精屬植物藥材,并采用顯微紅外成像技術(shù)對六種黃精屬植物進(jìn)行鑒別和半定量研究。結(jié)果研究黃精的電化學(xué)指紋圖譜,確定最佳實(shí)驗(yàn)條件為:溫度為310 K、樣品加入量為0.1000 g、轉(zhuǎn)速為500 r/min。在此條件下,獲得了不同產(chǎn)地多花黃精及黃精屬植物的電化學(xué)指紋譜圖,并對其電化學(xué)指紋圖譜及具體信息指標(biāo)進(jìn)行分析和探討。研究黃精的紅外光譜圖發(fā)現(xiàn),不同產(chǎn)地多花黃精的紅外光譜圖在整體上比較相似,其主要吸收峰均在3270、2933、1623、1411、1319、1269、1103、1018、926、865、815 cm~(-1)附近,但吸收峰的位置、峰強(qiáng)度等方面存在明顯差異,在1018cm~(-1)附近糖類的特征吸收峰,由紅外光譜圖可推測安徽省池州市、岳西縣、江西省宜春市多花黃精中糖類成分含量較高,湖北省黃岡市、安徽省黃山區(qū)、石臺縣次之,安徽省休寧縣、金寨縣相對較少。六種黃精屬植物的紅外光譜圖在的紅外光譜圖在吸收峰的位置、形狀、強(qiáng)度等方面均有差異,故可推測黃精屬不同植物在化學(xué)成分及含量上均存在明顯差異。二階導(dǎo)數(shù)圖可譜剝離原譜圖中的重疊峰,進(jìn)一步提高了譜圖的分辨率。與普通紅外光譜圖相比,二階導(dǎo)數(shù)紅外光譜圖進(jìn)一步直觀地驗(yàn)證了上述結(jié)果。研究黃精屬植物的顯微紅外圖像,確定最佳實(shí)驗(yàn)條件為:檢測模式為透射、窗片材質(zhì)為BaF_2、樣品切片厚度為30μm。在此條件下,獲得六種黃精屬植物的顯微紅外圖像。觀察其顯微圖像發(fā)現(xiàn)黃精屬植物根莖中的維管束有3種類型,其中多花黃精、黃精多為不完全周木型;滇黃精、輪葉黃精多為周木型,少數(shù)為外韌型;長梗黃精多為外韌型和不完全周木型;湖北黃精為周木型和不完全周木型。觀察其化學(xué)成像發(fā)現(xiàn)黃精屬植物中多糖類成分含量以多花黃精最高,其次為湖北黃精、滇黃精,然后為長梗黃精與黃精,輪葉黃精最少。結(jié)論不同產(chǎn)地多花黃精及黃精屬植物的電化學(xué)指紋圖譜都有各自的指紋特征,根據(jù)其的電化學(xué)指紋圖譜及各信息參數(shù)的不同,可對多花黃精及黃精屬植物進(jìn)行區(qū)分。為不同產(chǎn)地多花黃精及黃精屬植物的鑒別建立了一種簡便、快速、經(jīng)濟(jì)的方法。紅外光譜法結(jié)合二階導(dǎo)數(shù)光譜在黃精的鑒別中,不僅可以提供黃精主要化學(xué)成分的相關(guān)信息,還可以對不同產(chǎn)地的多花黃精及黃精屬植物進(jìn)行區(qū)分與鑒別,紅外光譜法可實(shí)現(xiàn)對黃精藥材的快速鑒別研究。黃精屬不同植物的顯微紅外成像差異較大,顯微紅外成像技術(shù)結(jié)合了顯微鏡的直觀成像與紅外光譜的官能團(tuán)化學(xué)分析,它不僅可以對黃精屬植物根莖的橫切面進(jìn)行形貌成像,而且還能提供橫切面空間各個(gè)點(diǎn)的光譜信息,觀察其有效成分的分布,對其進(jìn)行半定量研究。該方法直觀、準(zhǔn)確、靈敏度高,可從整體上分析黃精屬植物的內(nèi)在質(zhì)量的差異。
【學(xué)位單位】:安徽中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位年份】:2019
【中圖分類】:R284.1
【部分圖文】:

指紋圖譜,電化學(xué),特征參數(shù),電位


0 200 400 600 800 1000 1200 1400 16000.700.750.800.850.900.95/EVt/s圖 2-1 多花黃精的電化學(xué)指紋圖譜Fig.2-1 The electrochemical fingerprints of Polygonatum cyrtonema Hua指紋圖譜從開始到振蕩結(jié)束,具有大量特征參數(shù)。包括誘導(dǎo)時(shí)振幅、振蕩周期、起振電位、停振電位等,各參數(shù)示意圖如圖 2

光譜圖,黃精,顯微紅外,片條


將黃精切片置于反射基片金鏡上進(jìn)行檢測,所得紅外光像不清晰,在同樣條件下,選取透射模式對黃精切片進(jìn)行射模式而言透射模式下獲得的光譜圖質(zhì)量較高,故選擇透質(zhì)的選擇選取了 KBr、BaF2、CaF2窗片材質(zhì),結(jié)果發(fā)現(xiàn) KBr 窗片極面布滿劃痕且呈現(xiàn)不透明狀,如圖 4-1。由于 CaF2窗cm-1,BaF2窗片透過波長 7800-800 cm-1,實(shí)驗(yàn)所得特征峰信 BaF2窗片。

顯微紅外,黃精,不同厚度,圖像


圖 4-2 不同厚度黃精切片的顯微紅外圖像a.30 μm b. 40 μm c.50 μmFig.4-2 Chemical images of Polygonatum sibiricum Red. with different thicknessa.30 μm b. 40 μm c.50 μm2.4 黃精屬植物的顯微紅外圖像研究圖 4-4 為六種黃精屬植物的顯微紅外圖像。由圖可以看出黃精屬植物橫切面的結(jié)構(gòu)特征:表皮細(xì)胞為最外層 1 列,外被角質(zhì)層;內(nèi)皮層不明顯;維管束散列;薄壁組織中有較多黏液細(xì)胞,多含草酸鈣晶體。但是不同種間,維管束的類型以及黏液細(xì)胞的數(shù)量和分布存在差異。黃精屬植物根莖中的維管束有 3 種類型:外韌型、周木型、不完全周木型。其中多花黃精、黃精多為不完全周木型;滇黃精、輪葉黃精多為周木型,少數(shù)為

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