目的:1.研究黃芩莖葉對照提取物制備方法,并制定其質量標準;2.研究制定黃芩莖葉藥材質量標準;3.研究以黃芩莖葉對照提取物代替對照品、對照藥材進行黃芩莖葉藥材質量控制的可行性。方法:1.以黃芩莖葉總黃酮為測定指標,進行正交(L_9(3~4))試驗設計,研究乙醇回流法對總黃酮提取率的影響,優(yōu)化提取工藝參數(shù);采用大孔吸附樹脂法對粗提物純化操作參數(shù)進行單因素考察,并用Box-Behnken響應面法分析,建立數(shù)學模型,優(yōu)化粗提物純化工藝參數(shù);對采用相同方法制備的11批黃芩莖葉對照提取物進行質量標準研究,包括性狀、鑒別、檢查、特征圖譜、含量測定以及穩(wěn)定性等進行研究。2.根據(jù)國家藥品標準物質研制技術要求,對11批黃芩莖葉藥材的名稱、基原、性狀、鑒別、檢查、浸出物、含量測定、性味歸經(jīng)、功能主治、用法用量及貯藏等方面進行深入研究;3.以黃芩莖葉對照提取物替代對照品、對照提取物,對黃芩莖葉藥材進行薄層色譜鑒別。結果:1.采用乙醇回流法制備黃芩莖葉粗提物效率更高,正交優(yōu)化結果為A_3B_2C_2即:加16倍60%乙醇提取,回流2次,每次1h;采用Design-Expert 10.0.3軟件得到黃芩莖葉總黃酮得率與單因素變量的二次多元回歸方程,方差分析結果表明A(乙醇濃度)、B(上樣流速)、C(洗脫體積)(P0.01)均為極顯著項,洗脫流速(D)(0.01P0.05)為顯著項。確定純化工藝為乙醇濃度80%,上樣流速1.5 mL·min~(-1),洗脫體積5 BV,洗脫流速4 mL·min~(-1)。采用優(yōu)化后的方法對黃芩莖葉進行純化制得對照提取物,測得3批對照提取物總黃酮含量為66.93%、66.86%、66.71%,平均值為66.83%,理論值為67.19%,RSD=0.38%,表明預測值與真實值接近;以野黃芩苷為對照品,各批提取物薄層鑒別均在相同位置顯藍色斑點;水分不得過6.0%,總灰分不得過3.0%;特征圖譜相似度不得低于0.95;含量測定以野黃芩苷(C_(21)H_(18)O_(12))計不得少于6.0%;分別于第0、1、3、6個月末取樣,檢測三批對照提取物,均符合規(guī)定,穩(wěn)定性良好。2.對黃芩莖葉藥材的名稱、基原、性狀、性味歸經(jīng)、功能主治、用法用量及貯藏等做出了詳細的說明和規(guī)定;建立了藥材粉末顯微鑒別項,薄層鑒別項;水分不得過13.0%;總灰分不得過12.0%;浸出物以50%乙醇熱浸法測定,不得少于23.0%;含量測定以野黃芩苷(C_(21)H_(18)O_(12))計不得少于0.70%。3.黃芩莖葉對照提取物替代對照品和對照藥材,在相同位置顯相藍色斑點。結論:1.研究制備的黃芩莖葉對照提取物穩(wěn)定、可控;2.所建標準可為黃芩莖葉藥材的質量控制提供參考;3.初步驗證了黃芩莖葉對照提取物可用于藥材質量控制的可行性。
【學位單位】：長春中醫(yī)藥大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2019
【中圖分類】：R284.2
【部分圖文】：

No.采集時間 類別 產(chǎn)地HQJY12017-8-23 自采，種植 吉林省白城市平臺鎮(zhèn)HQJY22017-8-23 自采，種植 吉林省吉林市蛟河縣HQJY32017-8-30 自采，種植 吉林省長春市凈月區(qū)HQJY42017-8-20 自采，種植 吉林省白城市平臺鎮(zhèn)HQJY52017-7-26 自采，野生 吉林省白城市平臺鎮(zhèn)HQJY62017-7-16 自采，野生 吉林省磐石市煙筒山鎮(zhèn)HQJY72017-8-20 自采，野生 吉林省白城市平臺鎮(zhèn)HQJY82017-8-20 自采，野生 吉林省白城市平臺鎮(zhèn)HQJY92017-8-23 自采，野生 吉林省白城市平臺鎮(zhèn)HQJY102017-8-23 自采，野生 吉林省白城市平臺鎮(zhèn)HQJY11 2016-6-15 東北亞藥業(yè)提供 山西省侯馬市注：HQJY 為黃芩莖葉拼音首字母縮寫。

No.采集時間 類別 產(chǎn)地HQJY12017-8-23 自采，種植 吉林省白城市平臺鎮(zhèn)HQJY22017-8-23 自采，種植 吉林省吉林市蛟河縣HQJY32017-8-30 自采，種植 吉林省長春市凈月區(qū)HQJY42017-8-20 自采，種植 吉林省白城市平臺鎮(zhèn)HQJY52017-7-26 自采，野生 吉林省白城市平臺鎮(zhèn)HQJY62017-7-16 自采，野生 吉林省磐石市煙筒山鎮(zhèn)HQJY72017-8-20 自采，野生 吉林省白城市平臺鎮(zhèn)HQJY82017-8-20 自采，野生 吉林省白城市平臺鎮(zhèn)HQJY92017-8-23 自采，野生 吉林省白城市平臺鎮(zhèn)HQJY102017-8-23 自采，野生 吉林省白城市平臺鎮(zhèn)HQJY11 2016-6-15 東北亞藥業(yè)提供 山西省侯馬市注：HQJY 為黃芩莖葉拼音首字母縮寫。

圖 3 黃芩莖葉藥材野外采集 圖 4 黃芩莖葉藥材野外采集1.2 實驗方法1.2.1 醇回流提取法取干燥黃芩莖葉 50g，精密稱定，按已經(jīng)設計的正交試驗方案，分別加入 8、12、16 倍的 50%，60%，70%的乙醇溶液提取 1 次、2 次、3 次，每次 1 小時，過濾，合并濾液，回收溶劑，60℃烘干。稱重，記為 M，提取物研成粉末狀，干燥密封保存。1.2.2 測定黃芩莖葉總黃酮含量1.2.2.1 繪制野黃芩苷標準曲線取野黃芩苷對照品 10.0 mg，置于 50 mL 量瓶中，加甲醇超聲溶解，定容，搖勻，即為對照品溶液。精密吸取上述溶液 0.4 mL、0.8 mL、1.2 mL、1.8 mL、2.4 mL 置 10 mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻線，以甲醇作空白，在波長為 285 nm 處測定野黃芩苷的吸光度（A）值。以野黃芩苷濃度（mg·mL-1）為橫坐標，吸光度（A 值）為縱坐標，繪制標

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