目的:應(yīng)用Bruker TASQ高分辨質(zhì)譜篩查軟件建立眩暈寧片中澤瀉、白術(shù)、茯苓、陳皮、法半夏、女貞子、墨旱蓮、菊花、牛膝、甘草相關(guān)的多品種對(duì)照品質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫,采用混合對(duì)照藥材作對(duì)照,創(chuàng)建對(duì)眩暈寧片中相關(guān)藥材中多組分快速鑒別的方法,實(shí)現(xiàn)薄層鑒別、特征圖譜檢查功能。將由TASQ軟件生成的多批眩暈寧片多成分峰面積數(shù)據(jù)execl表導(dǎo)入到ChemPattern化學(xué)計(jì)量學(xué)系統(tǒng)解決方案軟件及Simca-p軟件,計(jì)算相似度,進(jìn)行聚類分析,主成分分析,以此來分析來自不同批次的眩暈寧樣品的相似性和差異性。采用HPLC-QqQ-MS法同時(shí)對(duì)眩暈寧片中8種主要化學(xué)成分(橙皮苷、甘草苷、木犀草素、木犀草苷、香葉木素、蒙花苷、芹菜素、特女貞苷)進(jìn)行含量測定,從而為其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中含量測定指標(biāo)的確定提供依據(jù)?采用HPLC-DAD法對(duì)眩暈寧片中特女貞苷、橙皮苷2個(gè)成分同時(shí)進(jìn)行定量測定,進(jìn)一步提氋藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法:1、眩暈寧片中多組分快速鑒別的方法:采用高效液相色譜與超高分辨四級(jí)桿飛行時(shí)間質(zhì)譜儀聯(lián)用技術(shù),C18色譜柱(2.1mmX100mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸為流動(dòng)相,梯度洗脫,流速0.3ml/min;柱溫:35℃;采用電噴霧電離(ESI)離子源,在正離子模式下采集數(shù)據(jù)。2?相似度計(jì)算?聚類分析?主成分分析:將由TASQ軟件生成的多批眩暈寧片多成分峰面積數(shù)據(jù)execl表導(dǎo)入到ChemPattern化學(xué)計(jì)量學(xué)系統(tǒng)解決方案軟件及Simca-p軟件,計(jì)算相似度,進(jìn)行聚類分析,主成分分析。3?HPLC-Qq Q-MS法測定眩暈寧片中8種主要化學(xué)成分的含量:采用C18色譜柱(4.6mmx150mm,3.5μm),乙腈-0.1%甲酸20mmol甲酸銨為流動(dòng)相,梯度洗脫,流速0.6ml/min,柱溫:35℃;采用電噴霧電離(ESI)離子源,在正離子模式下采集數(shù)據(jù)。4、HPLC-DAD法測定眩暈寧片中特女貞苷、橙皮苷的含量:采用C18色譜柱(4.6mmx250mm,5μm),乙腈-水為流動(dòng)相,梯度洗脫,流速1.0ml/min,柱溫:35℃;測定檢測波長224nm。結(jié)果:1、通過TASQ軟件實(shí)現(xiàn)了17批眩暈寧片中41種組分的快速鑒別。2、相似度計(jì)算、聚類分析、主成分分析部分揭示了來自不同批次的眩暈寧樣品的相似性和差異性。3、建立了HPLC-QqQ-MS法測定眩暈寧片中8種主要化學(xué)成分的含量的方法,精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性良好。4、建立了HPLC-DAD法測定眩暈寧片中女貞苷、橙皮苷的含量的方法,精密度,穩(wěn)定性、重復(fù)性良好。結(jié)論:本研究創(chuàng)建的眩暈寧片中多組分快速鑒別的方法,為采用高分辨質(zhì)譜對(duì)中成藥進(jìn)行多組分快速鑒別方法提供了新思路。將由TASQ軟件生成的多成分峰面積數(shù)據(jù)利用ChemPattern化學(xué)計(jì)量學(xué)系統(tǒng)解決方案軟件,計(jì)算相似度,進(jìn)行聚類分析,克服用HPLC-UV作指紋圖譜時(shí),由于色譜峰重疊,無法分離計(jì)算相似度的問題。利用Simca-p軟件,進(jìn)行主成分分析,以此來分析來自不同批次的眩暈寧樣品的相似性和差異性。采用HPLC-Qq Q-MS法同時(shí)對(duì)眩暈寧片中8種主要化學(xué)成分進(jìn)行含量測定及采用HPLC-DAD法對(duì)眩暈寧片中2個(gè)成分同時(shí)進(jìn)行定量測定,進(jìn)一步了提高眩暈寧片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
【學(xué)位單位】：廣西中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：R286.0
【部分圖文】：

圖 1 417 個(gè)組分 CSV 文件圖試樣品進(jìn)樣，運(yùn)行 TASQ 軟件，創(chuàng)建分析批。用上述的 CSV 文7.CSV 建立篩查方法，用建好的篩查方法分析分析批。果分析：以編號(hào)為 3-1（橙皮苷）為例，見圖 2。

圖 1 417 個(gè)組分 CSV 文件圖預(yù)試樣品進(jìn)樣，運(yùn)行 TASQ 軟件，創(chuàng)建分析批。用上述的 CSV 文件xyn-417.CSV 建立篩查方法，用建好的篩查方法分析分析批。結(jié)果分析：以編號(hào)為 3-1（橙皮苷）為例，見圖 2。

195.0295 1526 Fragment 1468.9969 1426 Fragment 289.0386 1408413.1238 1364154.0211 1149369.0964 114169.0329 1093 Fragment 3281.0665 1068 Fragment 16305.0926 1025 Fragment 17 的同位素163.0395 980 Fragment 11179.0341 889 Fragment 13

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2815685