【摘要】：目的:北沙參(Glehniae Radix)為傘形科植物珊瑚菜(Glehnia littoralis Fr.Schmidt ex Miq.)的干燥根,蒙藥名為查干-掃日勞,為臨床常用中蒙藥,具有養(yǎng)陰清肺、益胃生津的功效,主治肺熱燥咳、勞嗽痰血、熱病津傷口渴等癥。經市場產地調研發(fā)現(xiàn),北沙參在實際生產中加工方式要求不統(tǒng)一,而傳統(tǒng)的去皮加工方式工序繁雜耗時費力,目前國內外對北沙參皮的化學成分研究較少,因此,本課題擬對北沙參根皮的化學成分進行系統(tǒng)的植化研究。同時《中國藥典》(2015版)收載的北沙參質量標準項下只有性狀和顯微鑒別兩項內容,缺少有效成分的含量測定方法,不能系統(tǒng)、完整地反映北沙參的質量,因此,本文對北沙參進行了指紋圖譜研究,并測定了其中5個主要成分的含量;建立其總香豆素、總木脂素和總酚酸的含量測定方法;期望為北沙參的合理利用和質量評價提供科學的依據(jù)。方法:本課題對北沙參皮70%乙醇提取物中乙酸乙酯萃取部位和正丁醇萃取部位的化學成分進行研究,利用現(xiàn)代波譜技術(UV、ESI-MS、~1H-NMR、~(13)C-NMR等)等方法對各單體化合物進行結構鑒定;通過對色譜條件和提取條件的優(yōu)化,建立北沙參藥材的HPLC指紋圖譜,并建立同時測定其中5個成分含量的方法;利用紫外分光光度法建立北沙參藥材中的大類化學成分總香豆素、總木脂素和總酚酸的含量測定方法,并與北沙參皮進行比較。結果:1.從北沙參皮的70%乙醇提取物乙酸乙酯萃取部位中分離得到了12個化合物,鑒定了其中11個化合物,分別為補骨脂素(1)、七葉內酯(2)、東莨菪內酯(3)、歐前胡素(4)、山柰酚(5)、槲皮素-3-O-葡萄糖苷(6)、香草酸(7)、異香草酸(8)、3-O-咖啡�？鼘幩�(9)、β-谷甾醇(10)、胡蘿卜苷(11)、從正丁醇萃取部位分離得到了1個化合物,經鑒定為腺苷(12)。其中化合物5、6、8為首次從該植物中分離得到,其他化合物正在鑒定中。2.建立了北沙參藥材的HPLC指紋圖譜,指紋圖譜中包含28個共有峰,通過與對照品對照,指認了其中的13個共有峰,分別為腺苷、紫丁香苷、綠原酸、七葉內酯、咖啡酸、東莨菪內酯、蘆丁、水楊酸、補骨脂素、花椒毒素、歐前胡素、異歐前胡素和β-谷甾醇。3.建立同時測定北沙參中綠原酸、蘆丁、花椒毒素、歐前胡素、異歐前胡素5個成分含量的方法,在此基礎上,比較了北沙參藥材、北沙參皮中成分及含量的差異。4.利用紫外分光光度法首次建立了北沙參藥材中的總香豆素、總木脂素和總酚酸的含量測定方法,不同批次北沙參藥材中總香豆素的含量在1.18~2.81%之間,總木脂素的含量在2.61~14.03%之間,總酚酸的含量在1.58~5.06%之間。結論:從北沙參皮中分離并鑒定出12個單體化合物,其中化合物5、6、8為首次從該植物中分離得到。建立的北沙參HPLC指紋圖譜典型、全面、有代表性,符合指紋圖譜的技術要求。建立的北沙參中總香豆素、總木脂素、總酚酸的含量測定方法操作簡單、設備要求低、重現(xiàn)性好,為北沙參的實際生產以及質量評價提供更多的依據(jù)和參考。
【學位授予單位】：內蒙古醫(yī)科大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：R284.1
【圖文】：

乙酸乙酯萃取部位分離純化流程圖

正丁醇萃取部位分離純化流程圖

22內蒙古醫(yī)科大學碩士研究生學位論文（2019）乙腈-0.1%乙酸水溶液 乙腈-0.1%磷酸水溶液圖 2.1 不同流動相條件下的色譜圖2.1.2 檢測波長的考察采用 DAD 檢測器，在波長 220～400 nm 波長范圍內進行全波長掃描，并分別考察了 230 nm、254 nm、274 nm、310 nm 下的色譜圖，結果見圖 2.2。通過比較各色譜圖中的色譜峰的個數(shù)、峰高、峰面積和分離度，確定了 254 nm 為最佳檢測波長。230 nm 254 nm274 nm 310 nm圖 2.2 不同波長條件下的色譜圖2.1.3 色譜柱的考察實驗中考察了 2 種色譜柱：waters Symmetry C18HPLC Column (4.6×250 mm,5 μm)和 YMC HPLC Column (4.6×250 mm, 5 μm)，在同一色譜條件下進樣，得到相應的色譜圖。如圖 2.3，結果顯示，兩色譜柱所得色譜圖的色譜峰峰數(shù)和分離度差別較小，表明本實驗的耐用性良好。本實驗采用的是 waters 色譜柱。

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本文編號：2806745