【摘要】：中藥材是中成藥生產(chǎn)的原料,然而,中藥材的質(zhì)量參差不齊,極大的影響了中成藥的質(zhì)量和療效。傳統(tǒng)分析方法中,因高效液相色譜法穩(wěn)定性高,重復(fù)性好而被廣泛使用,缺點(diǎn)是分析時間長,前處理復(fù)雜。紙噴離子化質(zhì)譜(Paper-spray Mass Spectrometry,PS-MS)作為敞開式質(zhì)譜(Ambient Mass Spectrometry,AMS)的一種,因其分析時間短,樣品前處理簡單或無需樣品前處理而被廣泛應(yīng)用于中藥分析中,是一種操作簡單、快速、高通量的分析手段。在本論文中,對于知母中藥材的研究,主要開展了三個工作:1、利用高效液相色譜(HPLC)得到了知母的HPLC指紋圖譜,并基于高效液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用(HPLC-MS/MS)對知母高效液相指紋圖譜峰進(jìn)行化學(xué)成分確證,共確認(rèn)了 4個色譜峰;然后,采用統(tǒng)計學(xué)軟件ChempattemTM(化學(xué)計量學(xué)軟件)對市面上的28批知母和12批常見偽品鳶尾進(jìn)行品種識別,計量學(xué)分析方法結(jié)果一致,成功將兩者鑒別出來。2、在HPLC結(jié)果的基礎(chǔ)上,利用PS-MS構(gòu)建了知母的敞開式質(zhì)譜輪廓圖,考察了不同溶劑的知母提取液,優(yōu)化了質(zhì)譜的噴霧電壓和錐孔電壓,得到了知母的PS-MS輪廓。并通過優(yōu)化紙基,得到知母和鳶尾差異最大的質(zhì)譜輪廓圖,再利用ChempatternTM軟件進(jìn)行了化學(xué)計量學(xué)分析,分析結(jié)果跟HPLC結(jié)果一致,說明PS-MS能應(yīng)用于中藥物種鑒別。3、基于知母PS-MS輪廓圖,通過探究不同的炮制方法和炮制的溫度得到了知母炮制品的敞開式質(zhì)譜輪廓圖,并優(yōu)化紙噴紙基,得出知母生品和炮制品的質(zhì)譜輪廓圖差異,然后再通過ChempattemTM化學(xué)計量學(xué)軟件,成功將11批知母生品和11批炮制品鑒別開,為臨床用藥給予參考。本文揭示了 PS-MS法是一種有效、快速、實(shí)用的中藥分析方法,可以為其他中藥材的分析研究提供基礎(chǔ)支持。
【學(xué)位授予單位】：湖南師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：O657.63;R284.1
【圖文】：

紙噴霧質(zhì)譜技術(shù)離子源如果按照ＡＭＳ離子源的電離機(jī)理來說的話，它是屬逡逑于類電噴霧電離（Ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙ邋ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ，ＥＳＩ），按照樣品離子化過程來說是屬逡逑于直接電離離子源。它的原理跟ＥＳＩ類似，具體過程如圖１－３所示。它是先將三逡逑１０逡逑

圖２－丨知母和鳶尾的外觀對比逡逑ｇｕｒｅ邋２－１邋Ａｐｐｅａｒａｎｃｅ邋ｏｆ邋Ａｎｅｍａｒｒｈｅｎａｅ邋Ｒｈｉｚｏｍａ邋ａｎｄ邋ＩｒｉＣ法，結(jié)合新型化學(xué)計量學(xué)軟件Ｃｈｅｍｐａｔｔｅｍ尾的方法。在建立方法之前，為了得到最佳劑以及提取時間，從而得到最優(yōu)的知母指紋

間的優(yōu)化逡逑提取知母的化學(xué)信息，本文考察了超聲時間。精確稱取４，分別加入相同體積的７５％乙醇水溶液提取，放入冰水浴時間為１０邋ｍｉｎ，２０邋ｍｉｎ，３０邋ｍｉｎ，６０邋ｍｉｎ四個時間段來進(jìn)行，過膜，進(jìn)液相色譜分析。根據(jù)液相指紋圖譜（圖２－３）

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本文編號：2767805