【摘要】：葛根和粉葛是中國(guó)傳統(tǒng)中藥中常見的兩味藥材,藥用歷史悠久,分布廣泛。葛根為豆科植物野葛Pueraria lobata(Willd.)Ohwi的干燥根,習(xí)稱野葛,2015版藥典規(guī)定,本品按干燥品計(jì)算,含葛根素(C21H20O9)不得少于2.4%。粉葛為豆科植物甘葛藤Pueraria thomsonii Benth.的干燥根,藥典規(guī)定,按干燥品計(jì)算,含葛根素(C21H20O9)不得少于0.30%。兩者在藥店都是作為葛根銷售,但葛根素含量差異較大,且其廣東、廣西、湖南、安徽等地皆有出產(chǎn),質(zhì)量不一,對(duì)于其質(zhì)量檢測(cè)的要求也相應(yīng)提高。紙噴霧離子化技術(shù)是一種新型的敞開式質(zhì)譜離子化技術(shù),不僅分析速度快(30 s內(nèi))、高通量、無(wú)須復(fù)雜前處理甚至不需要前處理過程,且溶劑消耗少,但其定量能力較弱,本論文以制備葛根素同位素標(biāo)記物為質(zhì)譜內(nèi)標(biāo),將其應(yīng)用到紙噴霧質(zhì)譜(paper spray mass spectrometry,PS-MS)定量分析研究中,建立一種快速準(zhǔn)確的定量葛根和粉葛中葛根素的方法。本文的主要內(nèi)容如下:1.均相催化氘代葛根素,使用均相催化劑催化氘代葛根素,優(yōu)化了催化劑種類,催化劑與底物的比例,酸堿的濃度,溫度,反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)等條件,優(yōu)化后條件為20%K2PtC14,NaOD濃度為0.04mol/L,最佳溫度為110 ℃,反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)為6 h,原葛根素的離子峰消失,氘代個(gè)數(shù)為氘3,氘代率為95%,選擇性較高。2.非均相催化氘代葛根素,優(yōu)化了催化劑種類,催化劑與底物的比例,酸堿的濃度,溫度,反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)等條件,選用10%Pt/C為催化劑,NaOD濃度為0.03 mol/L,最佳溫度為120 ℃,反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)為5 h,原葛根素的離子峰消失,氘代個(gè)數(shù)為氘3。3.紙噴質(zhì)譜定量葛根和粉葛中的葛根素,使用合成的D3-葛根素作為內(nèi)標(biāo)物,使用同位素內(nèi)標(biāo)法在紙噴質(zhì)譜中定量中藥葛根和粉葛中的葛根素,在定量之前,通過使用Na2C03對(duì)紙基進(jìn)行修飾,解決了葛根素在質(zhì)譜中的二聚體問題,優(yōu)化了噴霧溶劑,噴霧電壓,毛細(xì)管溫度等儀器條件,建立了準(zhǔn)確定量了葛根素的紙噴霧質(zhì)譜分析方法,方法檢測(cè)限為0.3 μg/mg,內(nèi)標(biāo)曲線線性范圍為1.02-51.0μg/mg,R2=0.9991,日內(nèi)和日間精密度分別為1.2%和2.2%,檢測(cè)結(jié)果與HPLC結(jié)果進(jìn)行對(duì)照,取得一致效果,說(shuō)明建立的PS-MS定量方法準(zhǔn)確。
【學(xué)位授予單位】：湖南師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：R284
【圖文】：

，，，。逡逑噴霧離子化示意圖如圖１－２所示，操作過程為將三角形紙基固定在金屬樣，金屬夾另一端通高壓電，樣品溶解在溶劑中，裝載在紙基上，在高用下，在三角形紙基的尖端產(chǎn)生電噴霧并電離成離子，進(jìn)入錐孔，整個(gè)幾十秒，無(wú)需流動(dòng)相，進(jìn)樣量�。郏保叮保�，３８，３９］。還可以將待測(cè)實(shí)際樣品剪成

Ｋ２ＰｔＣｌ４體系，但葛根素在水中溶解度很小，不利于反應(yīng)，而在弱堿性條件下溶逡逑解度增大，可促進(jìn)反應(yīng)。逡逑結(jié)果如表２－１和圖２－２所示，在反應(yīng)溫度為１００邋°Ｃ，反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)為６邋ｈ時(shí)，比逡逑較ＫｆｔＣＵ與Ｒｈ配合物作為催化劑時(shí)，ＫａＰｔＣＵ有明顯氘代，而Ｒｈ配合物無(wú)效逡逑果。當(dāng)催化劑Ｋ２ＲＣＩ４加入量與葛根素加入量摩爾比分別為５％，１０％，２０％時(shí)，逡逑Ｄａｍ／ｚｉＷｙＤｏＯｍ／ｚｉｌＳ）的比例隨催化劑增多而上升。逡逑１４逡逑

４１０邐４２０邐４３０邐ｍ／ｚ邐４１０邐４２０邐４３０邐ｍ／ｚ逡逑圖２－３酸堿的選擇質(zhì)譜圖逡逑Ｆｉｇｕｒｅ邋２－３邋Ｔｈｅ邋ｍａｓｓ邋ｓｐｅｃｔｒｕｍ邋ｏｆ邋Ａｃｉｄ邋ａｎｄ邋ａｌｋａｌｉ邋ｓｅｌｅｃｔｉｏｎ逡逑在１１０°Ｃ，６ｈ條件下，固定Ｋ２ＰｔＣＵ的加入量與葛根素摩爾比２０％時(shí)，ＮａＯＤ逡逑濃度分別為０．０２邋Ｍ，０．０３邋Ｍ時(shí)，氘代率隨堿濃度增大而增大，繼續(xù)增大ＮａＯＤ濃逡逑度至０．０４Ｍ時(shí)，Ｄ0消失，最高峰為Ｄ３，繼續(xù)升高至０．０５邋Ｍ時(shí)，由于反應(yīng)液ｐＨ逡逑太高，使葛根素大量分解，說(shuō)明ＮａＯＤ的濃度并非越大越好。所以當(dāng)ＮａＯＤ濃度逡逑為０．０４邋Ｍ時(shí)

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2752600