【摘要】：本論文共分為六章:主要包括三椏苦莖的定性分析和定量研究,同時(shí)還包括三椏苦莖的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案的擬定。目的目前,醫(yī)藥市場(chǎng)上在多種中成藥感冒藥如三九胃泰顆粒、三九感冒靈中就含有三椏苦藥材,但因三椏苦產(chǎn)地分布較廣,來(lái)源不明確,產(chǎn)地和采摘時(shí)期的不同,這就有可能影響其臨床療效的發(fā)揮。同時(shí),對(duì)三椏苦莖的質(zhì)量的研究報(bào)道,并不是很多,在醫(yī)藥市場(chǎng)上又沒(méi)有一個(gè)統(tǒng)一的管理機(jī)制,有可能造成三椏苦莖產(chǎn)品質(zhì)量良莠不齊,因此本實(shí)驗(yàn)預(yù)對(duì)三椏苦莖進(jìn)行基礎(chǔ)的質(zhì)量研究,以便為質(zhì)檢部門、生產(chǎn)廠家提供一個(gè)有效的質(zhì)控方法。本課題組在前期的實(shí)驗(yàn)中,已對(duì)三椏苦莖的化學(xué)成分部分進(jìn)行了較為全面的研究,在此基礎(chǔ)上,提出對(duì)三椏苦莖進(jìn)行質(zhì)量研究,預(yù)期建立三椏苦莖的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案。方法1三椏苦莖的鑒別研究采用顯微鑒別的方法對(duì)三椏苦莖粉末進(jìn)行生藥學(xué)鑒別,并采用薄層色譜方法(TLC)以生物堿成分為對(duì)照對(duì)三椏苦莖藥材進(jìn)行定性鑒別研究。2三椏苦莖的水分、灰分、浸出物的檢查按照《中國(guó)藥典》2015版通則0832項(xiàng)下的水分測(cè)定的第二法(烘干法)對(duì)三椏苦莖樣品中的水分進(jìn)行檢查;按照通則2302項(xiàng)下的總灰分測(cè)定的方法對(duì)三椏苦莖樣品中的總灰分進(jìn)行檢查;按照通則2201項(xiàng)下的浸出物含量測(cè)定的方法,對(duì)三椏苦莖樣品的醇溶性浸出物含量和水溶性浸出物含量分別進(jìn)行檢查。該實(shí)驗(yàn)結(jié)果,可以為質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案的擬定,提供一定的數(shù)據(jù)支持。3三椏苦莖的化學(xué)成分的含量測(cè)定建立HPLC法,優(yōu)化色譜條件并進(jìn)行方法學(xué)考察。對(duì)16個(gè)三椏苦莖樣品中的化學(xué)成分吳茱萸春、白鮮堿、香草木寧堿、4-甲基喹啉酮進(jìn)行含量測(cè)定。4三椏苦莖的總生物堿含量測(cè)定測(cè)定三椏苦莖中的總生物堿成分的含量,主要采用了兩種方法,即滴定法和紫外-分光光度法,并對(duì)這兩種方法分別進(jìn)行方法學(xué)考察,并分析比較兩種方法的測(cè)量結(jié)果,確定三椏苦莖樣品的最佳采集地和采收時(shí)期。結(jié)果本實(shí)驗(yàn)是首次結(jié)合定性分析和定量研究的方法對(duì)三椏苦莖的質(zhì)量進(jìn)行研究,以便更有效的控制三椏苦莖的質(zhì)量,同時(shí)為三椏苦莖的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立提供了有效的實(shí)驗(yàn)參考依據(jù)。(1)對(duì)三椏苦莖鑒別:采用顯微鑒別粉末的方法和薄層鑒別方法對(duì)三椏苦莖進(jìn)行鑒別,相較于以單一對(duì)照品為對(duì)照的方法,專屬性增強(qiáng)。(2)對(duì)三椏苦莖的水分、灰分和浸出物的檢查:按照《中國(guó)藥典》2015版通則0832項(xiàng)下水分測(cè)定法的烘干法對(duì)三椏苦莖樣品進(jìn)行水分含量測(cè)定,得到水分含量不超過(guò)10%;按照通則2302項(xiàng)下灰分測(cè)定方法檢查,灰分不應(yīng)超過(guò)5%;按照通則2201項(xiàng)下浸出物含量測(cè)定的方法,分別對(duì)三椏苦莖的水溶性浸出物的含量和醇溶性浸出物的含量進(jìn)行了測(cè)定。結(jié)果顯示,熱浸法測(cè)得的水溶性浸出物的含量和醇溶性浸出物的含量均不低于3%,冷浸法測(cè)得的含量應(yīng)均不低于2%。(3)HPLC法測(cè)化學(xué)成分的含量:(色譜柱:Kromasil 100-5 C_(18)色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),柱溫:35℃;流速:1mL/min;吸收波長(zhǎng):210nm;流動(dòng)相:甲醇-水梯度洗脫;進(jìn)樣量:10μL;)。對(duì)樣品中的吳茱萸春、白鮮堿、香草木寧堿和4-甲基喹啉酮的含量進(jìn)行測(cè)定,并主要對(duì)三椏苦莖樣品S8-S16進(jìn)行分析,吳茱萸春含量在0.0146%~0.0282%之間變化,白鮮堿含量在0.0095%~0.0211%之間浮動(dòng),香草木寧堿含量較低,變化范圍是0.0083%~0.0122%,4-甲基喹啉酮含量相對(duì)較穩(wěn)定,主要集中在0.0120%~0.0169%之間。從結(jié)果來(lái)看,該四個(gè)化學(xué)成分的含量在不同的采收時(shí)期,差異相對(duì)較大。(4)總生物堿的含量測(cè)定:以吳茱萸春為對(duì)照品,主要采用了滴定法和紫外-分光光度法兩種方法,并對(duì)兩種方法分別進(jìn)行了方法學(xué)考察,并對(duì)三椏苦莖樣品中的總堿進(jìn)行了含量測(cè)定。通過(guò)對(duì)測(cè)量結(jié)果的分析,可以確定總堿含量較高時(shí)的最佳采收地和采集時(shí)期,以清遠(yuǎn)三椏苦種植基地第四季度的較好,且總生物堿測(cè)量方法以滴定法為宜。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,起草三椏苦莖的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案。結(jié)論本次實(shí)驗(yàn)首次建立了三椏苦莖的基礎(chǔ)的質(zhì)量研究方法,該方法快速、簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好,可以為三椏苦莖的質(zhì)量檢測(cè)提供相對(duì)可靠的參考依據(jù),同時(shí)為三椏苦莖的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案的建立提供了數(shù)據(jù)支持。
【學(xué)位授予單位】：廣州中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：R284
【圖文】：

三椏苦及莖藥材飲片圖

圖 2-2 三椏苦莖的粉末顯微特征圖Figure 2-2 Microscopic features of powder of the Melicope ptelefolia粉末顯微特征結(jié)果：粉末為淡黃色或淡黃白色，胞腔大，多見(jiàn)棕黃色塊狀胞多呈卵圓形，孔溝明顯。具緣紋孔導(dǎo)管多單個(gè)散在或 2-3 個(gè)相聚。木栓細(xì)方形，淀粉粒較多，散布在胞腔內(nèi)。

廣州中醫(yī)藥大學(xué)2018屆碩士學(xué)位論文薄層法的要求，分別吸取上述的“2.2 項(xiàng)下”、“2.3 項(xiàng)下”、“ 5 μL，分別點(diǎn)于同一塊硅膠 GF254薄層板(10×20 cm)上，以二氯)比例條件為展開(kāi)劑展開(kāi)，展距約 8 cm，取出，晾干，紫外下觀鉍鉀顯色，觀察顯色情況。層展開(kāi)結(jié)果圖中的結(jié)果加以分析，可以看出，16 個(gè)樣品，在對(duì)照品對(duì)應(yīng)處均品中斑點(diǎn)顯色的的清晰度不一，這說(shuō)明各個(gè)樣品中生物堿的含量的差異，具體顯色結(jié)果見(jiàn)圖 2-2：

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2752431