發(fā)布時(shí)間：2020-06-30 15:32

【摘要】：目的對(duì)參柏康洗液的制備工藝、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行研究。方法采用單因素試驗(yàn)結(jié)合正交試驗(yàn),以苦參堿、氧化苦參堿、鹽酸小檗堿含量及出膏率綜合評(píng)分為考察指標(biāo),對(duì)參柏康洗液的提取工藝、純化工藝及成型工藝進(jìn)行研究,通過工藝驗(yàn)證,最終確定了參柏康洗液的制備工藝;采用薄層色譜法對(duì)參柏康洗液中苦參、蛇床子、山銀花、土茯苓進(jìn)行鑒別;采用高效液相法對(duì)參柏康洗液中苦參堿、氧化苦參堿、鹽酸小檗堿及蛇床子素含量測(cè)定方法進(jìn)行研究。結(jié)果參柏康洗液最佳制備工藝為:將組方藥味加12倍量水煎煮提取2次,每次90分鐘,合并提取液,過濾,濾液濃縮至藥液比為1.5:1,加入乙醇,使含醇量達(dá)到70%,靜置24小時(shí),過濾,取上清液,回收乙醇,加入苯甲酸鈉,加水至規(guī)定量,調(diào)節(jié)藥液使其達(dá)到pH4.0~6.0之間,分裝,即得。建立了參柏康洗液中苦參、蛇床子、山銀花鑒別方法,圖譜斑點(diǎn)圓整清晰,分離度及重現(xiàn)性良好。采用高效液相色譜法建立了參柏康洗液中苦參堿、氧化苦參堿、鹽酸小檗堿含量測(cè)定方法:苦參堿濃度在0.0307mg/ml~0.2765mg/ml、氧化苦參堿濃度在0.0273mg/ml~0.2455mg/ml、鹽酸小檗堿濃度在0.0775mg/ml~0.6973mg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,平均加樣回收率為99.55%~101.99%,RSD為2.28%~2.99%;采用高效液相色譜法建立了參柏康洗液中蛇床子素含量測(cè)定方法:蛇床子素對(duì)照品濃度在0.2264~1.1320mg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,平均加樣回收率為101.30%,RSD為1.67%。結(jié)論所建立的制備工藝穩(wěn)定、合理、可行,可用于參柏康洗液的提取純化;所建立的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定可靠,可對(duì)參柏康洗液進(jìn)行有效的質(zhì)量控制。
【學(xué)位授予單位】：山西中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：R283.6;R286.0
【圖文】：

圖 2 加水倍量對(duì)綜合評(píng)分的影響1.3.2.2 提取時(shí)間的考察按處方比例精密稱取組方藥材 6 份，每份約 21g，加 12 倍量水煎煮提取每次分別提取 20min、40min、60min、90min、120min、150min，合并水煎液濾液減壓濃縮成流浸膏，60℃下減壓干燥，計(jì)算出膏率。參照“2.1.6 項(xiàng)下”定條件與方法，測(cè)定提取物干浸膏中苦參堿、氧化苦參堿、鹽酸小檗堿含量量；可知，隨著提取時(shí)間的增大，綜合評(píng)分增大，當(dāng)提取時(shí)間大于 90min 時(shí)，分保持平穩(wěn)，故選擇 40min、60min、90min 三個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)；結(jié)果圖 3。表 2 提取時(shí)間的考察編號(hào)提取時(shí)間（min）出膏率（%）苦參堿含量（mg/g）氧化苦參堿含量（mg/g）鹽酸小檗堿含量（mg/g）

圖 3 提取時(shí)間對(duì)綜合評(píng)分的影響1.3.2.3 提取次數(shù)的考察按處方比例精密稱取組方藥材 4 份，每份約 21g，加 12 倍量水煎煮提取， 1 次、2 次、3 次、4 次，每次提取 90min，合并水煎液，過濾，濾液減壓濃膏，60℃下減壓干燥，計(jì)算出膏率。參照“2.1.6 項(xiàng)下”含量測(cè)定條件與方提取物干浸膏中苦參堿、氧化苦參堿、鹽酸小檗堿含量,計(jì)算含量；可知，次數(shù)的增大，綜合評(píng)分增大，當(dāng)提取次數(shù)大于 2 時(shí)，綜合評(píng)分變化不大，�？紤]生產(chǎn)成本，故選擇 1 次、2 次、3 次三個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)；結(jié)果圖 4。表 3 提取次數(shù)的考察 提取次數(shù)出膏率（%）苦參堿含量（mg/g）氧化苦參堿含量（mg/g）鹽酸小檗堿含量（mg/g）綜

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2735490