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新型黃龍病防治技術對砂糖桔藥食兩用品質影響研究

發(fā)布時間:2020-06-29 19:18
【摘要】:目的:研究新型黃龍病防治技術對砂糖桔果實藥用和食用品質、以及對生態(tài)土壤性質的影響,以說明此防治技術對砂糖桔作為藥用和水果食用兩方面品質是否有影響。方法:1.優(yōu)化砂糖桔及其生態(tài)環(huán)境下土壤中敵敵畏、滅線磷、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、毒死蜱、對硫磷、倍硫磷、甲基硫環(huán)磷、硫環(huán)磷共10種有機磷農藥的提取分離技術,應用建立氣相色譜法測定它們的殘留量。以乙腈為溶劑、超聲方法提取殘留的農藥,水果樣品不需要過柱凈化,土壤樣品需要經過弗羅里矽層析柱進行凈化處理。2.砂糖桔及其生態(tài)環(huán)境下的土壤測定鉛、鉻、鎘、砷、汞5種重金屬的提取方法,應用建立的電感耦合等離子體質譜法測定它們的含量。樣品使用微波消解法,果實樣品使用8 mL硝酸和2 mL過氧化氫進行微波消解,土壤樣品使用9 mL硝酸、2mL過氧化氫和4 mL氫氟酸進行微波消解。3.運用平板計數法測定砂糖桔黃龍病防治不同次數與未經防治的生態(tài)環(huán)境下土壤中菌落總數。4.對果皮中橙皮苷的提取工藝參照《藥典》方法進行重現性探討,用索氏提取的方法,先用石油醚回流除去揮發(fā)油等干擾紫外吸收等物質,再用甲醇回流提取橙皮苷。應用用高效液相色譜法測定其中橙皮苷的含量。結果:1.應用優(yōu)化的提取方法可充分提取機磷農藥殘,譜學技術測定砂糖桔及其生態(tài)環(huán)境下土壤樣品中的含量,氣相色譜法檢出限在0.0003~0.003 mg/kg之間,線性相關系數均大于0.9990,在高、中、低三個濃度添加標液的回收率在85.13~109.3%之間,相對標準偏差為0.08~2.98%。此方法應用于樣品提取及分析,有機磷農藥在水果樣品中均未被檢出;土壤樣品有八種機磷農藥均未被檢出,只檢出毒死蜱和樂果。2.應用優(yōu)化的提取方法可充分提取重金屬,ICP-MS法測定砂糖桔及其生態(tài)環(huán)境下的土壤中鉛、鉻、鎘、砷、汞5種重金屬殘留,該方法的檢出限為0.0003~0.003 mg/kg,線性相關系數均大于0.9978,在高、中、低三個濃度中添加標準液的回收率在為80.70~107.4%之間,相對標準偏差為0.38~3.0%。此方法應用于樣品重金屬提取及分析,結果通過對比分析發(fā)現,使用新型黃龍病防治的砂糖桔及其生態(tài)環(huán)境下土壤樣品重金屬含量均未超出國家標準規(guī)定限量。3.平板計數法測定砂糖桔黃龍病防治下生態(tài)環(huán)境中土壤菌落總數,同一個果園不同防治次數,其生態(tài)環(huán)境中土壤的菌落總數基本相同,沒有顯著性差異,說明砂糖桔黃龍病新型防治技術對土壤菌落總數影響不大。4.高效液相色譜法測定砂糖橘果皮中的橙皮苷,其含量≥3.5%,符合藥典陳皮中橙皮苷含量≥3.5%的規(guī)定。結論:農藥、重金屬、橙皮苷的提取方法均達到提取樣品要求,提取充分、高效、簡單、易行;所建立測定砂糖桔及其生態(tài)環(huán)境下土壤中有機磷農藥殘留的氣相色譜法,操作簡單,實際應用效果好,檢出限低,回收率比較好,水果和土壤中有機磷農藥殘留檢測可以參考該測定方法;所建立的ICP-MS法測定砂糖桔及其生態(tài)環(huán)境下土壤重金屬殘留,分析速度快,線性范圍寬,靈敏度高,可以對多種元素同時測定,比較適用水果和土壤的中重金屬元素的檢測;應用平板計數法測定土壤中菌落總數,方法簡便易行,可以應用于土壤菌落總數的檢測;參照藥典高效液相色譜測定砂糖桔果皮中橙皮苷的含量,同樣適用于本實驗研究。實驗結果表明,經過新型黃龍病防治后果實中有機磷農藥殘留符合食品安全國家標準GB研究2763-2016相關規(guī)定;新型黃龍病防治技術對柑橘屬果實作為藥食兩用的重金屬殘留,符合食品安全國家標準GB 2762-2017中相關規(guī)定;果皮橙皮苷含量都大于等于3.5%,符合中國藥典陳皮中橙皮苷含量測定限量要求。作為環(huán)境污染方面,經過新型黃龍病防治后,生態(tài)環(huán)境土壤中有機磷農藥殘留在食品級標準規(guī)定范圍內;土壤中重金屬殘留符合國家土壤環(huán)境質量標準GB 15618-1995相關規(guī)定,土壤中菌落總數無顯著性差異。因而,新型黃龍病防治技術對砂糖桔藥食用品質沒有影響,可以推廣應用,保障果農利益。
【學位授予單位】:廣西醫(yī)科大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2019
【分類號】:R284.1
【圖文】:

流程圖,樣品提取,流程圖,色譜方法


樣品提取流程圖

色譜圖,色譜圖,樣品


圖 1-3 經 C18柱色譜的樣品色譜圖Fig.1-3 Chromatogram of column crossing sample圖 1-4 未經 C18柱色譜的樣品色譜圖Fig.1-4 Chromatogram of no column crossing sample

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