【摘要】：目的:對全國范圍內(nèi)對葉百部產(chǎn)地11個省市自治區(qū)31個縣市進(jìn)行了實(shí)地考察與樣本采集�；�31個產(chǎn)地的對葉百部樣本的總生物堿成分進(jìn)行HPLC指紋圖譜研究,并通過超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(UPLC-MS/MS)對31個產(chǎn)地的對葉百部總生物堿的HPLC指紋圖譜進(jìn)行參照峰的指認(rèn)。建立HPLC指紋圖譜與產(chǎn)地之間相關(guān)性的聯(lián)系。為對葉百部藥材的質(zhì)量控制提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),為更好地開發(fā)利用這一傳統(tǒng)中藥材提供科學(xué)的依據(jù)。方法:1.通過手持GPS的方法,對全國內(nèi)11個省市自治區(qū)31個縣市對對葉百部進(jìn)行了實(shí)地考察與樣本采集工作。并對采集的藥材按照2015版《中國藥典》的方法進(jìn)行了產(chǎn)地加工處理。2.通過單因素考察的方法,優(yōu)化了經(jīng)典的生物堿酸提堿沉法,建立了制備對葉百部總生物堿供試品溶液與指紋圖譜的液相色譜條件,對采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行聚類分析,并建立其指紋圖譜,采用國家藥典委員會開發(fā)的中藥色譜指紋圖譜相似度評價(jià)系統(tǒng)2012.1版軟件對31批樣品分類進(jìn)行共有峰確認(rèn)及相似度評價(jià)。運(yùn)用SPSS 22.0統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件對其HPLC指紋圖譜的參照峰進(jìn)行主成分因子分析。3.利用超高效液相串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用的方法,分析HPLC指紋圖譜中的參照峰,并進(jìn)行指認(rèn)。4.通過完善后的HPLC指紋圖譜與產(chǎn)地分布相結(jié)合的方法,建立產(chǎn)地與HPLC指紋圖譜相結(jié)合的對葉百部HPLC指紋圖譜評價(jià)體系。結(jié)果:1.對全國31個產(chǎn)地對葉百部藥材進(jìn)行了詳細(xì)的生境考察與記錄,并對樣本進(jìn)行了處理。2.利用數(shù)據(jù)分析軟件SPSS 22.0及色譜評價(jià)系統(tǒng)軟件標(biāo)定出8個穩(wěn)定性好、吸收強(qiáng)、特征明顯的色譜峰作為對葉百部總生物堿HPLC指紋圖譜的參照峰,對31批對葉百部分類討論,將其分為了3大類,且每類的總生物堿指紋圖譜相似度均大于0.90。通過主成分因子分析,得到了2個主成分因子,且其占比為78.30%。3.利用超高效液相串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù),對對葉百部總生物堿HPLC指紋圖譜的參照峰進(jìn)行了指認(rèn),并初步定性推測出了金剛大堿、異對葉百部新堿、新對葉百部堿、對葉百部堿、對葉百部堿H和氧化對葉百部堿等6種成分。4.通過產(chǎn)地與HPLC指紋圖譜的分類比較,表明對葉百部生物堿成分與含量差異與產(chǎn)地的相關(guān)性顯著。結(jié)論:本實(shí)驗(yàn)建立了對葉百部總生物堿的HPLC指紋圖譜,采取指紋圖譜與指標(biāo)成分相結(jié)合的體系,同時體現(xiàn)了中藥材中有效成分整體特征與個體特征的關(guān)聯(lián)性,產(chǎn)地與成分差異的關(guān)聯(lián)性,得以更好的控制藥材質(zhì)量,為對葉百部藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)一步優(yōu)化和完善提供數(shù)據(jù)支持,并為其品質(zhì)、評價(jià)開發(fā)利用提供理論依據(jù)。
【學(xué)位授予單位】：廣西中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：R284.1
【圖文】：

圖 1-1 全國對葉百部分布情況結(jié)果表明，對葉百部一般生長在海拔 30～1320m 左右的石縫叢、林下、溪邊等陰涼潮濕可攀附于其它植物生長的環(huán)境。對葉的主要來源還是以野生采集為主，而且藥用部位為根，采收往往將整株百部全部挖出，破壞性采收致使該植物的可持續(xù)發(fā)展受到重制約。在多次市場調(diào)研的過程中，發(fā)現(xiàn)其上市量逐漸減少，常常供不，從而導(dǎo)致價(jià)格不斷上升。百部在自然環(huán)境中條件適宜非常易于，但是在本次全國范圍內(nèi)采集的過程中，除廣西壯族自治區(qū)和海產(chǎn)外，其他各地的野生對葉百部采集都都十分困難，其野外資源

圖 2-1 最佳色譜條件下和供試品溶液制備方法下的對葉百部 HPLC 圖譜（湖南省永州市道縣 S3）6 對葉百部 HPLC 指紋圖譜的方法學(xué)考察6.1 精密度考察取同一批湖南省永州市道縣（S3）藥材粉末 5 份，每份 5.00g，精密稱定，按“5”下的方法制備對葉百部總生物堿供試品溶液，分別進(jìn)樣，以“3”的色譜條件進(jìn)行洗脫，記錄各色譜圖和 8 個參照峰的保留時間和峰面積。以色譜峰（6 號）作為參考峰，計(jì)算精密度 HPLC 圖譜中 8 個參

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本文編號：2714073