【摘要】：目的:對(duì)全國范圍內(nèi)對(duì)葉百部產(chǎn)地11個(gè)省市自治區(qū)31個(gè)縣市進(jìn)行了實(shí)地考察與樣本采集�；�31個(gè)產(chǎn)地的對(duì)葉百部樣本的總生物堿成分進(jìn)行HPLC指紋圖譜研究,并通過超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(UPLC-MS/MS)對(duì)31個(gè)產(chǎn)地的對(duì)葉百部總生物堿的HPLC指紋圖譜進(jìn)行參照峰的指認(rèn)。建立HPLC指紋圖譜與產(chǎn)地之間相關(guān)性的聯(lián)系。為對(duì)葉百部藥材的質(zhì)量控制提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),為更好地開發(fā)利用這一傳統(tǒng)中藥材提供科學(xué)的依據(jù)。方法:1.通過手持GPS的方法,對(duì)全國內(nèi)11個(gè)省市自治區(qū)31個(gè)縣市對(duì)對(duì)葉百部進(jìn)行了實(shí)地考察與樣本采集工作。并對(duì)采集的藥材按照2015版《中國藥典》的方法進(jìn)行了產(chǎn)地加工處理。2.通過單因素考察的方法,優(yōu)化了經(jīng)典的生物堿酸提堿沉法,建立了制備對(duì)葉百部總生物堿供試品溶液與指紋圖譜的液相色譜條件,對(duì)采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行聚類分析,并建立其指紋圖譜,采用國家藥典委員會(huì)開發(fā)的中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)2012.1版軟件對(duì)31批樣品分類進(jìn)行共有峰確認(rèn)及相似度評(píng)價(jià)。運(yùn)用SPSS 22.0統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件對(duì)其HPLC指紋圖譜的參照峰進(jìn)行主成分因子分析。3.利用超高效液相串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用的方法,分析HPLC指紋圖譜中的參照峰,并進(jìn)行指認(rèn)。4.通過完善后的HPLC指紋圖譜與產(chǎn)地分布相結(jié)合的方法,建立產(chǎn)地與HPLC指紋圖譜相結(jié)合的對(duì)葉百部HPLC指紋圖譜評(píng)價(jià)體系。結(jié)果:1.對(duì)全國31個(gè)產(chǎn)地對(duì)葉百部藥材進(jìn)行了詳細(xì)的生境考察與記錄,并對(duì)樣本進(jìn)行了處理。2.利用數(shù)據(jù)分析軟件SPSS 22.0及色譜評(píng)價(jià)系統(tǒng)軟件標(biāo)定出8個(gè)穩(wěn)定性好、吸收強(qiáng)、特征明顯的色譜峰作為對(duì)葉百部總生物堿HPLC指紋圖譜的參照峰,對(duì)31批對(duì)葉百部分類討論,將其分為了3大類,且每類的總生物堿指紋圖譜相似度均大于0.90。通過主成分因子分析,得到了2個(gè)主成分因子,且其占比為78.30%。3.利用超高效液相串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù),對(duì)對(duì)葉百部總生物堿HPLC指紋圖譜的參照峰進(jìn)行了指認(rèn),并初步定性推測(cè)出了金剛大堿、異對(duì)葉百部新堿、新對(duì)葉百部堿、對(duì)葉百部堿、對(duì)葉百部堿H和氧化對(duì)葉百部堿等6種成分。4.通過產(chǎn)地與HPLC指紋圖譜的分類比較,表明對(duì)葉百部生物堿成分與含量差異與產(chǎn)地的相關(guān)性顯著。結(jié)論:本實(shí)驗(yàn)建立了對(duì)葉百部總生物堿的HPLC指紋圖譜,采取指紋圖譜與指標(biāo)成分相結(jié)合的體系,同時(shí)體現(xiàn)了中藥材中有效成分整體特征與個(gè)體特征的關(guān)聯(lián)性,產(chǎn)地與成分差異的關(guān)聯(lián)性,得以更好的控制藥材質(zhì)量,為對(duì)葉百部藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)一步優(yōu)化和完善提供數(shù)據(jù)支持,并為其品質(zhì)、評(píng)價(jià)開發(fā)利用提供理論依據(jù)。
【學(xué)位授予單位】：廣西中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：R284.1
【圖文】：

圖 1-1 全國對(duì)葉百部分布情況結(jié)果表明，對(duì)葉百部一般生長(zhǎng)在海拔 30～1320m 左右的石縫叢、林下、溪邊等陰涼潮濕可攀附于其它植物生長(zhǎng)的環(huán)境。對(duì)葉的主要來源還是以野生采集為主，而且藥用部位為根，采收往往將整株百部全部挖出，破壞性采收致使該植物的可持續(xù)發(fā)展受到重制約。在多次市場(chǎng)調(diào)研的過程中，發(fā)現(xiàn)其上市量逐漸減少，常常供不，從而導(dǎo)致價(jià)格不斷上升。百部在自然環(huán)境中條件適宜非常易于，但是在本次全國范圍內(nèi)采集的過程中，除廣西壯族自治區(qū)和海產(chǎn)外，其他各地的野生對(duì)葉百部采集都都十分困難，其野外資源

圖 2-1 最佳色譜條件下和供試品溶液制備方法下的對(duì)葉百部 HPLC 圖譜（湖南省永州市道縣 S3）6 對(duì)葉百部 HPLC 指紋圖譜的方法學(xué)考察6.1 精密度考察取同一批湖南省永州市道縣（S3）藥材粉末 5 份，每份 5.00g，精密稱定，按“5”下的方法制備對(duì)葉百部總生物堿供試品溶液，分別進(jìn)樣，以“3”的色譜條件進(jìn)行洗脫，記錄各色譜圖和 8 個(gè)參照峰的保留時(shí)間和峰面積。以色譜峰（6 號(hào)）作為參考峰，計(jì)算精密度 HPLC 圖譜中 8 個(gè)參

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 梁丹;朱華;周峰;王孝勛;陳曉藝;崔榮輝;;桂北產(chǎn)對(duì)葉百部藥材鑒別及總生物堿的含量測(cè)定[J];大眾科技;2014年07期

2 劉軍;鄭霞;;不同產(chǎn)地對(duì)葉百部中生物堿的差異[J];黑龍江中醫(yī)藥;2009年03期

3 劉世旺,付宏征,林文翰;對(duì)葉百部生物堿的結(jié)構(gòu)研究[J];藥學(xué)學(xué)報(bào);1999年05期

4 鄒長(zhǎng)英,付宏征,雷海民,李軍,林文翰;蔓生百部新生物堿的化學(xué)研究(英文)[J];Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences;1999年04期

5 姜登釗;劉見見;李輝敏;管華詩;;對(duì)葉百部多糖的相對(duì)分子質(zhì)量測(cè)定及單糖組成分析[J];時(shí)珍國醫(yī)國藥;2013年05期

6 馮天龍;黃靈芳;許翔鴻;張勉;;對(duì)葉百部藥材中四種主要生物堿的分布規(guī)律[J];中國野生植物資源;2018年03期

7 王孝勛;朱華;趙旭;黎理;笪舫芳;;對(duì)葉百部莖葉化學(xué)成分預(yù)實(shí)驗(yàn)[J];中國民族民間醫(yī)藥;2010年24期

8 王堅(jiān);徐菁;李鵬;朱軍;;多波長(zhǎng)HPLC梯度洗脫法同時(shí)測(cè)定菠白散中4種成分含量[J];醫(yī)藥導(dǎo)報(bào);2015年09期

9 帥真;李衛(wèi)民;高英;;直立百部藥材中2種生物堿的含量測(cè)定[J];廣東藥學(xué)院學(xué)報(bào);2012年02期

10 崔育新,林文翰;對(duì)葉百部烯酮和對(duì)葉百部酮的2D NMR研究[J];波譜學(xué)雜志;1998年06期

相關(guān)會(huì)議論文 前3條

1 岳勇;鄧安s

本文編號(hào)：2714073