【摘要】：萬(wàn)壽菊(Tagetes erecta L.)是集食用與藥用價(jià)值于一身的一年生草本植物,具有清熱化痰、解毒消腫等活性功能,被廣泛的應(yīng)用于生物制藥、化妝品、食品及保健品等多個(gè)領(lǐng)域。目前,對(duì)萬(wàn)壽菊花中葉黃素的研究報(bào)道較多,對(duì)于其他成分如揮發(fā)油、類黃酮、皂苷及多酚等研究報(bào)道較少。本文采用鹽析萃取技術(shù)從萬(wàn)壽菊花中萃取類黃酮、葉黃素、多酚、還原糖及揮發(fā)油,并對(duì)萬(wàn)壽菊粗提物進(jìn)行了初步純化,實(shí)現(xiàn)了多種有效成分的一步萃取及粗分離。首先,研究了兩相鹽析體系萃取萬(wàn)壽菊花中主要有效成分�？疾炝巳軇┘盁o(wú)機(jī)鹽濃度、粉碎目數(shù)、料液比、靜置分相時(shí)間、溫度及pH對(duì)類黃酮、葉黃素及多酚在鹽析體系中分配的影響。結(jié)果表明,當(dāng)體系構(gòu)成為32%(w/w)丙酮/20%(w/w)檸檬酸三鈉,料液比為1:40 g/mL,35°C下萃取60 min時(shí),類黃酮、葉黃素及多酚得率分別為6.47、1.41和79.50 mg/g;回收率分別為98.37%、95.22%和95.68%。此外,還對(duì)粗提物的抗氧化活性進(jìn)行了初步研究。其次,研究了微波輔助兩相鹽析萃取萬(wàn)壽菊花中主要有效成分�？疾炝宋⒉ㄗ饔脮r(shí)間、微波功率、料液比及pH等單因素對(duì)葉黃素、類黃酮及多酚在兩相鹽析體系中分配的影響。結(jié)果表明,微波輔助可以提高多酚的萃取率,在此基礎(chǔ)上,采用響應(yīng)面法優(yōu)化微波輔助鹽析萃取萬(wàn)壽菊花中多酚的最優(yōu)提取工藝為:微波輻射95 s,微波功率500 w,料液比1:45 g/mL,粉碎目數(shù)160目。在該條件下,獲得的粗提物對(duì)DPPH·及ABTS·+有明顯的清除效果。再次,研究了三液相萃取萬(wàn)壽菊花中主要有效成分。在兩相鹽析萃取的基礎(chǔ)上,考察了疏水性有機(jī)溶劑、親水性有機(jī)溶劑及無(wú)機(jī)鹽濃度等因素對(duì)萃取的影響。結(jié)果表明,葉黃素主要富集于上相,最大得率及回收率分別是14.66 mg/g和98.60%;類黃酮、多酚及還原糖主要富集于中相,最大得率分別為5.32、86.33和38.66 mg/g,最大回收率分別為99.74%、96.42%和97.11%�？寡趸瘻y(cè)試表明,與兩相鹽析及微波輔助兩相鹽析提取相比,三液相萃取物表現(xiàn)了較強(qiáng)的抗氧化活性。最后,采用大孔樹脂分別對(duì)三液相上相及中相粗提物進(jìn)行純化,并對(duì)其成分進(jìn)行分析。通過(guò)靜態(tài)吸附解析實(shí)驗(yàn)探討了大孔樹脂對(duì)葉黃素及多酚吸附及解析能力,并考察了樣液濃度、洗脫劑類型及洗脫速率等影響因素,得到對(duì)葉黃素及多酚吸附解析性能最佳的大孔樹脂分別是HZ818及D101。氣相-質(zhì)譜聯(lián)用分析測(cè)定結(jié)果表明,萬(wàn)壽菊揮發(fā)油中主要成分為6,10,14-三甲基-2-十五酮、肉豆蔻酸、十六酸及二十四烷酸甲酯等。高效液相測(cè)定結(jié)果表明,萬(wàn)壽菊中多酚類物質(zhì)主要為香豆酸、丁香酸、對(duì)羥基苯甲酸、槲皮素及沒(méi)食子酸。
【圖文】：

表 4-9 pH 對(duì)類黃酮、葉黃素、多酚及還原糖在三液相中分配的影響Table 4-9 Effect of pH the partitioning behavior of TF, lutein, TP and TRS in TLPS4.5.3.6 萃取次數(shù)對(duì)萬(wàn)壽菊有效成分萃取的影響選擇 10%（w/w）正己烷/29%（w/w）丙酮/16%（w/w）硫酸銨三液相鹽析體系考察萃取次數(shù)對(duì)萬(wàn)壽菊花中主要有效成分萃取的影響。如表 4-10 所示，I 萃取類黃酮、葉黃素、多酚及還原糖的得率分別是 II 萃取的 2.94、1.78、4.14 及 1.37 倍，且回收率均高于 II 萃取，說(shuō)明第一次萃取就可以達(dá)到很好的萃取效果，因此，，選擇 I 萃取即可。表 4-10 萃取次數(shù)對(duì)類黃酮、葉黃素、多酚及還原糖在三液相中分配的影響Table 4-10 Effect of extraction time the partitioning behavior of TF, lutein, TP and TRS in TLPS

圖 5-11 萬(wàn)壽菊花揮發(fā)油總離子圖Fig. 5-11 Total ion chromatogram of volatile oil from marigold flower表 5-8 萬(wàn)壽菊花揮發(fā)油的化學(xué)成分Table 5-8 Chemical composition of volatile oil from marigold序號(hào) 保留時(shí)間 化合物 相對(duì)含量（%）1 9.630 4-(2,4,5-三氯苯甲基)丁酸甲酯 0.7692 9.869 乙苯 0.5073 10.048 鄰二甲苯 1.5464 10.679 間二甲苯 6.5555 34.373 6,10,14-三甲基-2-十五烷酮 1.4756 42.288 1-甲基萘 1.1267 46.696 肉豆蔻酸 9.1888 48.270 三十五烷醇 0.4369 51.484 棕櫚酸甲酯 8.88110 53.161 十六酸 24.55311 58.790 己二酸二異丁酯 1.89812 67.828 二十三烷 0.83113 74.108 二十二碳烷酸甲酯 21.356
【學(xué)位授予單位】：石河子大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：R284.1

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2709639