【摘要】：中藥歷史悠久,藥材種類繁多,逐一建立中藥材中外源性有害物質(zhì)的分析方法工作量巨大,成本極高。本文系統(tǒng)地研究了中藥材中黃曲霉毒素、多環(huán)芳烴的檢測(cè)分析方法,分別基于中藥材基質(zhì)類型、藥用部位,建立中藥材中黃曲霉毒素和多環(huán)芳烴的分類分析方法,旨在提高中藥的質(zhì)量檢測(cè)效率,節(jié)省樣品處理成本。同時(shí)分析分類方法在中藥黃連中的應(yīng)用。具體研究工作如下:1.基于中藥材基質(zhì)類型,建立中藥材中黃曲霉毒素的分類分析方法基于中藥材的基質(zhì)類型,本文采用超高液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法首次建立一種分類的分析方法去檢測(cè)中藥材中黃曲霉毒素B1,B2,G1和G2的污染水平。本實(shí)驗(yàn)根據(jù)中藥材的基質(zhì)類型,系統(tǒng)地將中藥材分為四種類型(包括揮發(fā)油類、蛋白質(zhì)類、多糖類和脂肪油類)。本方法得到對(duì)于不同類型的中藥材,其最佳的樣品制備方法是不一致的�；谒姆N類型的中藥材優(yōu)化的分析條件下,檢測(cè)限,定量限,回收率以及線性符合規(guī)定。22種中藥材樣品中,檢測(cè)出14種樣品至少被一種黃曲霉毒素污染,黃曲霉毒素的污染水平范圍為0.2 7.5μg/kg,并且不同基質(zhì)類型的中藥材黃曲霉素平均含量顯著不同。此外,我們還發(fā)現(xiàn)了黃曲霉毒素的污染水平與基質(zhì)類型之間潛在的關(guān)系。脂肪油含量高的中藥材是最易污染黃曲霉毒素的,其次是含有多糖和蛋白質(zhì)較多的中藥材,而含有豐富揮發(fā)油的中藥材受到黃曲霉毒素污染程度最低。該工作為中藥材中黃曲霉毒素的檢測(cè)提供了一個(gè)新方法。2.基于中藥材的不同藥用部位,建立中藥材中多環(huán)芳烴的分類分析方法本文基于高效液相色譜-紫外/熒光檢測(cè)方法,建立了一個(gè)快速、簡(jiǎn)單、低成本的分析方法,同時(shí)檢測(cè)中藥材中16種多環(huán)芳烴的含量。根據(jù)不同的藥用部位對(duì)樣品進(jìn)行處理。樣品預(yù)處理涉及不同的提取方法,然后通過(guò)硅膠純化。方法已被驗(yàn)證并應(yīng)用于評(píng)估32種中藥材中多環(huán)芳烴的污染情況,樣品分析中,16種多環(huán)芳烴均被檢測(cè)出,其總的含量為19.5 1614.1μg/kg,檢測(cè)出的所有多環(huán)芳烴中,菲是最常見(jiàn)和污染最為嚴(yán)重的,其次是芴和熒蒽。葉子中16種多環(huán)芳烴的污染水平最高,其次是根莖,種子,花和果實(shí)。我們的研究結(jié)果表明,中藥材中多環(huán)芳烴的污染是普遍存在的,并且該方法可以成為一個(gè)對(duì)多環(huán)芳烴在中藥材質(zhì)量控制中有用的工具。3.分類分析方法在中藥黃連中的應(yīng)用黃連為最常用的中藥材,本文根據(jù)已建立的多環(huán)芳烴分類分析方法,檢測(cè)不同生長(zhǎng)年限黃連藥材中多環(huán)芳烴的污染情況。黃連的藥用部位是其根莖,利用多環(huán)芳烴分析方法中根莖樣品提取方法對(duì)黃連樣品進(jìn)行處理,再用硅膠純化。最后結(jié)果表明,該方法回收率在68.9% 103.5%范圍內(nèi),精密度RSD均小于10%,達(dá)到要求。樣品分析中,不同生長(zhǎng)年限的黃連藥材中多環(huán)芳烴的污染情況不相一致。本研究表明,樣品分類分析方法能夠成功的應(yīng)用于中藥材中多環(huán)芳烴的分析檢測(cè),為中藥材的質(zhì)量控制檢查提高效率并節(jié)約成本。
【圖文】：

重慶醫(yī)科大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文3.2 提取方法的優(yōu)化對(duì)于四種不同基質(zhì)類型的中藥樣品，研究了不同提取方法的提取效率。四種基質(zhì)類型的重復(fù)樣品分別通過(guò)和超聲、振搖和均質(zhì)三種方式進(jìn)行提取。通過(guò)比較三種方法的提取效率，四種基質(zhì)類型的樣品都有相應(yīng)的提取方法（結(jié)果見(jiàn)圖 1-1）。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，蛋白質(zhì)類和揮發(fā)油類樣品的最佳提取方法為超聲波提取法，振搖提取法是測(cè)定多糖類樣品的最佳提取方法，而脂肪油類的最佳提取方法為均質(zhì)提取。因?yàn)橹居秃投嗵呛扛叩闹兴幷承愿�，，超聲提取容易使提取物聚集，所以超聲提�?AFs 不利于化合物溶解于溶劑中。

重慶醫(yī)科大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文液，分別用于每種類型的樣品，并且研究了提取時(shí)間的影響。優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖 1-2 和圖 1-3 所示。對(duì)于揮發(fā)油類，樣品是選用 75%甲醇溶液，超聲提取 45 min；蛋白質(zhì)類是 85%甲醇溶液超聲提取45 min，而多糖類樣品是70%甲醇溶液振搖3 h，脂肪油類是70%甲醇溶液均質(zhì) 4 min。由于這些樣品含有的基質(zhì)不同，每種類型的樣品的提取方法也不相同。我們得出的研究結(jié)果與以前發(fā)表文章中得出的結(jié)果基本一致，AS 等人研究花生這種含脂肪油高的樣品，所采用的方法是均質(zhì)提取[10]，而 Wen 等人采用超聲提取揮發(fā)油類樣品（姜及其產(chǎn)品）[11]，Kong 等人提出了一種分析薏苡仁中多種真菌毒素的檢測(cè)方法[12]。然而，在我們的工作中，對(duì)于多糖含量高的中藥樣品，振搖提取是最佳的一種提取方法。
【學(xué)位授予單位】：重慶醫(yī)科大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：R282.5

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2691270