【摘要】：中藥歷史悠久,藥材種類繁多,逐一建立中藥材中外源性有害物質的分析方法工作量巨大,成本極高。本文系統(tǒng)地研究了中藥材中黃曲霉毒素、多環(huán)芳烴的檢測分析方法,分別基于中藥材基質類型、藥用部位,建立中藥材中黃曲霉毒素和多環(huán)芳烴的分類分析方法,旨在提高中藥的質量檢測效率,節(jié)省樣品處理成本。同時分析分類方法在中藥黃連中的應用。具體研究工作如下:1.基于中藥材基質類型,建立中藥材中黃曲霉毒素的分類分析方法基于中藥材的基質類型,本文采用超高液相色譜串聯質譜法首次建立一種分類的分析方法去檢測中藥材中黃曲霉毒素B1,B2,G1和G2的污染水平。本實驗根據中藥材的基質類型,系統(tǒng)地將中藥材分為四種類型(包括揮發(fā)油類、蛋白質類、多糖類和脂肪油類)。本方法得到對于不同類型的中藥材,其最佳的樣品制備方法是不一致的�；谒姆N類型的中藥材優(yōu)化的分析條件下,檢測限,定量限,回收率以及線性符合規(guī)定。22種中藥材樣品中,檢測出14種樣品至少被一種黃曲霉毒素污染,黃曲霉毒素的污染水平范圍為0.2 7.5μg/kg,并且不同基質類型的中藥材黃曲霉素平均含量顯著不同。此外,我們還發(fā)現了黃曲霉毒素的污染水平與基質類型之間潛在的關系。脂肪油含量高的中藥材是最易污染黃曲霉毒素的,其次是含有多糖和蛋白質較多的中藥材,而含有豐富揮發(fā)油的中藥材受到黃曲霉毒素污染程度最低。該工作為中藥材中黃曲霉毒素的檢測提供了一個新方法。2.基于中藥材的不同藥用部位,建立中藥材中多環(huán)芳烴的分類分析方法本文基于高效液相色譜-紫外/熒光檢測方法,建立了一個快速、簡單、低成本的分析方法,同時檢測中藥材中16種多環(huán)芳烴的含量。根據不同的藥用部位對樣品進行處理。樣品預處理涉及不同的提取方法,然后通過硅膠純化。方法已被驗證并應用于評估32種中藥材中多環(huán)芳烴的污染情況,樣品分析中,16種多環(huán)芳烴均被檢測出,其總的含量為19.5 1614.1μg/kg,檢測出的所有多環(huán)芳烴中,菲是最常見和污染最為嚴重的,其次是芴和熒蒽。葉子中16種多環(huán)芳烴的污染水平最高,其次是根莖,種子,花和果實。我們的研究結果表明,中藥材中多環(huán)芳烴的污染是普遍存在的,并且該方法可以成為一個對多環(huán)芳烴在中藥材質量控制中有用的工具。3.分類分析方法在中藥黃連中的應用黃連為最常用的中藥材,本文根據已建立的多環(huán)芳烴分類分析方法,檢測不同生長年限黃連藥材中多環(huán)芳烴的污染情況。黃連的藥用部位是其根莖,利用多環(huán)芳烴分析方法中根莖樣品提取方法對黃連樣品進行處理,再用硅膠純化。最后結果表明,該方法回收率在68.9% 103.5%范圍內,精密度RSD均小于10%,達到要求。樣品分析中,不同生長年限的黃連藥材中多環(huán)芳烴的污染情況不相一致。本研究表明,樣品分類分析方法能夠成功的應用于中藥材中多環(huán)芳烴的分析檢測,為中藥材的質量控制檢查提高效率并節(jié)約成本。
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重慶醫(yī)科大學碩士研究生學位論文3.2 提取方法的優(yōu)化對于四種不同基質類型的中藥樣品，研究了不同提取方法的提取效率。四種基質類型的重復樣品分別通過和超聲、振搖和均質三種方式進行提取。通過比較三種方法的提取效率，四種基質類型的樣品都有相應的提取方法（結果見圖 1-1）。根據實驗結果，蛋白質類和揮發(fā)油類樣品的最佳提取方法為超聲波提取法，振搖提取法是測定多糖類樣品的最佳提取方法，而脂肪油類的最佳提取方法為均質提取。因為脂肪油和多糖含量高的中藥粘性更大，，超聲提取容易使提取物聚集，所以超聲提取 AFs 不利于化合物溶解于溶劑中。

重慶醫(yī)科大學碩士研究生學位論文液，分別用于每種類型的樣品，并且研究了提取時間的影響。優(yōu)化的實驗結果如圖 1-2 和圖 1-3 所示。對于揮發(fā)油類，樣品是選用 75%甲醇溶液，超聲提取 45 min；蛋白質類是 85%甲醇溶液超聲提取45 min，而多糖類樣品是70%甲醇溶液振搖3 h，脂肪油類是70%甲醇溶液均質 4 min。由于這些樣品含有的基質不同，每種類型的樣品的提取方法也不相同。我們得出的研究結果與以前發(fā)表文章中得出的結果基本一致，AS 等人研究花生這種含脂肪油高的樣品，所采用的方法是均質提取[10]，而 Wen 等人采用超聲提取揮發(fā)油類樣品（姜及其產品）[11]，Kong 等人提出了一種分析薏苡仁中多種真菌毒素的檢測方法[12]。然而，在我們的工作中，對于多糖含量高的中藥樣品，振搖提取是最佳的一種提取方法。
【學位授予單位】：重慶醫(yī)科大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：R282.5

【參考文獻】

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本文編號：2691270