【摘要】：銀杏提取物(EGb)具有拮抗血小板活化因子、清除自由基、抗炎抗過敏等藥用價值,萜內(nèi)酯類和黃酮類物質(zhì)是其主要的活性成分。但是,由于各活性成分含量低微,同時存在很多結(jié)構(gòu)相似物,使分離變得非常困難。提高分離效率對于新藥開發(fā)及質(zhì)量控制具有重要的意義。如何提高固相吸附劑的專屬選擇性是一個關(guān)鍵科學(xué)問題。分子印跡聚合物(MIPs)是一類對目標分子具有特異吸附能力的固相吸附劑,在中藥分離領(lǐng)域中具有潛在的工業(yè)應(yīng)用前景。本論文針對銀杏葉中的兩個重要活性成分j炂に睪鴕幽邗,設(shè)計制備對它們具有特異吸附性能的分子印跡聚合物材料。并且,針對目前本體法制備的分子印跡聚合物普遍存在的傳質(zhì)性能差、印跡孔穴利用率低的缺點,結(jié)合膠晶模板技術(shù)和表面印跡技術(shù),制備具有三維有序大孔結(jié)構(gòu)的分子印跡雜化材料,通過改善孔結(jié)構(gòu)特征,以提高傳質(zhì)性能和提高印跡效率。本論文主要內(nèi)容如下:(1)先以聚苯乙烯膠晶為模板,硅溶膠為前驅(qū)物,制備具有三維有序大孔結(jié)構(gòu)的巰基功能化二氧化硅雜化材料(3DOMSi02-SH)。然后,以槲皮素(Qe)為模板、4-乙烯基吡啶為功能單體、EDMA為交聯(lián)劑、丙酮為溶劑配制分子印跡前驅(qū)物溶液。最后,往3DOMSi02-SH材料內(nèi)填充分子印跡前驅(qū)物溶液,采用表面印跡法,得到具有三維有序大孔結(jié)構(gòu)的分子印跡聚合物(OMMIPs)。采用FTIR、Raman、SEM、Brunauer-Emmet-Teller測量、TGA和元素分析等技術(shù)手段表征了材料組成和孔結(jié)構(gòu)特征。結(jié)果表明,采用孔內(nèi)表面印跡法,能在大孔表面成功嫁接一層納米級厚度的分子印跡聚合物膜,OMMIPs 比傳統(tǒng)分子印跡聚合物(TBMIPs)有著更規(guī)則的孔內(nèi)結(jié)構(gòu)、更高的孔隙率和更低的溶脹率。吸附熱、動力學(xué)實驗結(jié)果表明,OMMIPs對Qe具有特異吸附能力,有序大孔結(jié)構(gòu)能明顯提高顆粒內(nèi)的吸附性能,提高分子印跡孔穴的利用率。作為固相萃取吸附劑,OMMIPs能從銀杏葉水解液中直接萃取黃酮類成分,且對Qe具有特異吸附能力,具有較高的回收率(55.1%)和純度(80.7%)。(2)利用半共價法成功制備了銀杏內(nèi)酯B(GB)MIPs。先用丙烯酰氯和GB合成預(yù)聚體,然后以二乙烯基苯為交聯(lián)劑,聚合得到GB-MIPs。采用核磁共振波譜、質(zhì)譜對預(yù)聚體結(jié)構(gòu)表征,結(jié)果表明,每個GB分子能成功修飾兩個丙烯酸酯單元。吸附等溫曲線和特異性吸附實驗結(jié)果表明,采用半共價法制備的MIPs比非共價法制備的MIPs具有更高的吸附量和印跡因子,且對GB具有特異吸附能力。本論文研究制備了 Qe和GB分子印跡聚合物,為從銀杏葉中分離黃酮和萜內(nèi)酯類有效成分提供了新材料。而且,結(jié)合膠晶模板技術(shù)和表面印跡技術(shù),制備OMMIPs,為提高模板分子和印跡孔穴的利用率提供了一種切實可行的方法。因此,本論文研究結(jié)果具有較好的科學(xué)和實際應(yīng)用價值。
【圖文】：

ＭＩＰｓ逡逑圖１－１分子印跡聚合物制備過程圖逡逑Ｆｉｇｕｒｅ邋１－１邋Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ邋ｉｌｌｕｓｔｒａｔｉｏｎ邋ｏｆ邋ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ邋ｏｆ邋ｍｏｌｅｃｕｌａｒ邋ｉｍｐｒｉｎｔｉｎｇ邋ｐｏｌｙｍｅｒｓ逡逑分子印跡具有以下優(yōu)點：（１）能根據(jù)不同的目的制備不同的分子印跡聚合逡逑物以滿足不同的需要；（２）能夠快速并準確的識別底物；（３）邋Ｍ丨Ｐｓ的交聯(lián)度逡逑

１有序大孔分子印跡聚合物的制備逡逑在３Ｄ０Ｍ材料上進行表面印跡，為制備ＯＭＭＩＰｓ提供了一種簡便的策略，逡逑圖２－１所示為制備ＯＭＭＩＰｓ的過程示意圖。其制備過程包括填充、聚合以及模逡逑板去除二步。逡逑３ＤＯＭ邋Ｓｉ0２－ＳＨ邐混合聚合物邐ＯＭＭＩＰｓ逡逑１１邋ｆ邋ｔeW入前驅(qū)髓＞逡逑ｎｉｌ邐除去模板逡逑◎◎◎逡逑ｓｈｓｈｓｈ邐000逡逑圖２－１邋ＯＭＭＩＰｓ制備流程圖逡逑Ｆｉｇｕｒｅ邋２－１邋Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ邋ｉｌｌｕｓｔｒａｔｉｏｎ邋ｏｆ邋ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ邋ｏｆ邋ＯＭＭＩＰｓ．逡逑采用膠晶模板法，根據(jù)文獻［８４］制備３Ｄ0Ｍ邋Ｓｉ０２－ＳＨ材料。３Ｄ０Ｍ邋Ｓｉ０２具有逡逑豐富的巰基，可通過邁克爾加成反應(yīng)與４－ＶＰ和ＥＤＭＡ中的烯基反應(yīng)。因此，聚逡逑合物網(wǎng)絡(luò)可以容易地形成在３Ｄ０Ｍ邋Ｓｉ０２－ＳＨ的孔壁上。逡逑槲皮素ＭＩＰＳ前驅(qū)液的制備，選擇丙酮作為溶劑，因為它具有中等極性并對逡逑槲皮素有良好溶解能力。４－ＶＰ是合適的單體，因為Ｂｒｏｎｓｔｅｄ堿性功能單體能與逡逑含酸性基團的模板形成強的作用力［８５］。此外，與二乙烯基吡啶（２－ＶＰ）相比，逡逑它具有較小的空間位阻，易于與模板結(jié)合并形成穩(wěn)定但可逆的復(fù)合物。逡逑２孔壁組成逡逑圖２－２ａ顯示了邋３Ｄ０Ｍ邋Ｓｉ０２－ＳＨ的ＦＴＩＲ光譜。１１００邋ｃｍ－１處的寬吸收帶歸因逡逑于硅氧烷鍵的伸縮振動［８８］。２９３０和２８５３邋ｃｍ－１處的吸收帶為亞甲基的Ｃ－Ｈ鍵的不逡逑對稱和對稱伸縮振動。然而，在ＦＴＩＲ光譜中，由于其吸收較弱，未觀察到Ｓ－Ｈ逡逑的吸收峰心
【學(xué)位授予單位】：廣州中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：O631.3;O658;R284

【共引文獻】

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本文編號：2688959