發(fā)布時間：2020-05-31 00:25

【摘要】：銀杏提取物(EGb)具有拮抗血小板活化因子、清除自由基、抗炎抗過敏等藥用價值,萜內酯類和黃酮類物質是其主要的活性成分。但是,由于各活性成分含量低微,同時存在很多結構相似物,使分離變得非常困難。提高分離效率對于新藥開發(fā)及質量控制具有重要的意義。如何提高固相吸附劑的專屬選擇性是一個關鍵科學問題。分子印跡聚合物(MIPs)是一類對目標分子具有特異吸附能力的固相吸附劑,在中藥分離領域中具有潛在的工業(yè)應用前景。本論文針對銀杏葉中的兩個重要活性成分j炂に睪鴕幽邗,設計制備對它們具有特異吸附性能的分子印跡聚合物材料。并且,針對目前本體法制備的分子印跡聚合物普遍存在的傳質性能差、印跡孔穴利用率低的缺點,結合膠晶模板技術和表面印跡技術,制備具有三維有序大孔結構的分子印跡雜化材料,通過改善孔結構特征,以提高傳質性能和提高印跡效率。本論文主要內容如下:(1)先以聚苯乙烯膠晶為模板,硅溶膠為前驅物,制備具有三維有序大孔結構的巰基功能化二氧化硅雜化材料(3DOMSi02-SH)。然后,以槲皮素(Qe)為模板、4-乙烯基吡啶為功能單體、EDMA為交聯劑、丙酮為溶劑配制分子印跡前驅物溶液。最后,往3DOMSi02-SH材料內填充分子印跡前驅物溶液,采用表面印跡法,得到具有三維有序大孔結構的分子印跡聚合物(OMMIPs)。采用FTIR、Raman、SEM、Brunauer-Emmet-Teller測量、TGA和元素分析等技術手段表征了材料組成和孔結構特征。結果表明,采用孔內表面印跡法,能在大孔表面成功嫁接一層納米級厚度的分子印跡聚合物膜,OMMIPs 比傳統(tǒng)分子印跡聚合物(TBMIPs)有著更規(guī)則的孔內結構、更高的孔隙率和更低的溶脹率。吸附熱、動力學實驗結果表明,OMMIPs對Qe具有特異吸附能力,有序大孔結構能明顯提高顆粒內的吸附性能,提高分子印跡孔穴的利用率。作為固相萃取吸附劑,OMMIPs能從銀杏葉水解液中直接萃取黃酮類成分,且對Qe具有特異吸附能力,具有較高的回收率(55.1%)和純度(80.7%)。(2)利用半共價法成功制備了銀杏內酯B(GB)MIPs。先用丙烯酰氯和GB合成預聚體,然后以二乙烯基苯為交聯劑,聚合得到GB-MIPs。采用核磁共振波譜、質譜對預聚體結構表征,結果表明,每個GB分子能成功修飾兩個丙烯酸酯單元。吸附等溫曲線和特異性吸附實驗結果表明,采用半共價法制備的MIPs比非共價法制備的MIPs具有更高的吸附量和印跡因子,且對GB具有特異吸附能力。本論文研究制備了 Qe和GB分子印跡聚合物,為從銀杏葉中分離黃酮和萜內酯類有效成分提供了新材料。而且,結合膠晶模板技術和表面印跡技術,制備OMMIPs,為提高模板分子和印跡孔穴的利用率提供了一種切實可行的方法。因此,本論文研究結果具有較好的科學和實際應用價值。
【圖文】：

ＭＩＰｓ逡逑圖１－１分子印跡聚合物制備過程圖逡逑Ｆｉｇｕｒｅ邋１－１邋Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ邋ｉｌｌｕｓｔｒａｔｉｏｎ邋ｏｆ邋ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ邋ｏｆ邋ｍｏｌｅｃｕｌａｒ邋ｉｍｐｒｉｎｔｉｎｇ邋ｐｏｌｙｍｅｒｓ逡逑分子印跡具有以下優(yōu)點：（１）能根據不同的目的制備不同的分子印跡聚合逡逑物以滿足不同的需要；（２）能夠快速并準確的識別底物；（３）邋Ｍ丨Ｐｓ的交聯度逡逑

１有序大孔分子印跡聚合物的制備逡逑在３Ｄ０Ｍ材料上進行表面印跡，為制備ＯＭＭＩＰｓ提供了一種簡便的策略，逡逑圖２－１所示為制備ＯＭＭＩＰｓ的過程示意圖。其制備過程包括填充、聚合以及模逡逑板去除二步。逡逑３ＤＯＭ邋Ｓｉ0２－ＳＨ邐混合聚合物邐ＯＭＭＩＰｓ逡逑１１邋ｆ邋ｔeW入前驅髓＞逡逑ｎｉｌ邐除去模板逡逑◎◎◎逡逑ｓｈｓｈｓｈ邐000逡逑圖２－１邋ＯＭＭＩＰｓ制備流程圖逡逑Ｆｉｇｕｒｅ邋２－１邋Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ邋ｉｌｌｕｓｔｒａｔｉｏｎ邋ｏｆ邋ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ邋ｏｆ邋ＯＭＭＩＰｓ．逡逑采用膠晶模板法，根據文獻［８４］制備３Ｄ0Ｍ邋Ｓｉ０２－ＳＨ材料。３Ｄ０Ｍ邋Ｓｉ０２具有逡逑豐富的巰基，可通過邁克爾加成反應與４－ＶＰ和ＥＤＭＡ中的烯基反應。因此，聚逡逑合物網絡可以容易地形成在３Ｄ０Ｍ邋Ｓｉ０２－ＳＨ的孔壁上。逡逑槲皮素ＭＩＰＳ前驅液的制備，選擇丙酮作為溶劑，因為它具有中等極性并對逡逑槲皮素有良好溶解能力。４－ＶＰ是合適的單體，因為Ｂｒｏｎｓｔｅｄ堿性功能單體能與逡逑含酸性基團的模板形成強的作用力［８５］。此外，與二乙烯基吡啶（２－ＶＰ）相比，逡逑它具有較小的空間位阻，易于與模板結合并形成穩(wěn)定但可逆的復合物。逡逑２孔壁組成逡逑圖２－２ａ顯示了邋３Ｄ０Ｍ邋Ｓｉ０２－ＳＨ的ＦＴＩＲ光譜。１１００邋ｃｍ－１處的寬吸收帶歸因逡逑于硅氧烷鍵的伸縮振動［８８］。２９３０和２８５３邋ｃｍ－１處的吸收帶為亞甲基的Ｃ－Ｈ鍵的不逡逑對稱和對稱伸縮振動。然而，在ＦＴＩＲ光譜中，由于其吸收較弱，未觀察到Ｓ－Ｈ逡逑的吸收峰心
【學位授予單位】：廣州中醫(yī)藥大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：O631.3;O658;R284

【共引文獻】

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本文編號：2688959