【摘要】：目的:對桔梗飲片、桔梗標準湯劑、桔梗干浸膏以及桔梗顆粒全程進行質(zhì)量檢測研究,草擬出桔梗配方顆粒的質(zhì)量標準,為桔梗配方顆粒的工業(yè)生產(chǎn)設(shè)計提供參考依據(jù)。方法:1.先收集15批桔梗飲片,檢測桔梗飲片的性狀、鑒別、檢查、浸出物、桔梗皂苷D含量測定,確立可用于桔梗配方顆粒制備的飲片。2.將合格飲片制成標準湯劑,通過計算出膏率、桔梗皂苷D含量及轉(zhuǎn)移率、建立特征圖譜來表征桔梗標準湯劑的特性,為衡量桔梗干浸膏、桔梗顆粒的質(zhì)量標準提供參照。3.以提取時間、提取次數(shù)、加水量為考察因素,進行單因素考察,再以出膏率為評價指標,設(shè)計三因素三水平正交試驗,得到桔梗干浸膏最優(yōu)提取工藝。4.參照桔梗干浸膏的最佳提取方法,分離方法及干燥方法制成15批浸膏,通過考察輔料種類,輔料與浸膏的比例,潤濕劑,干燥方法等設(shè)計顆粒制備工藝。對制成的顆粒,通過各項理化分析檢查,檢查結(jié)果為建立桔梗配方顆粒質(zhì)量標準提供參考依據(jù)。結(jié)果:1.不同產(chǎn)地的15批桔梗飲片的水分、灰分、浸出物、桔梗皂苷D含量全部達到中國藥典2015年版第一部桔梗項的質(zhì)量標準。2.經(jīng)檢查,15批標準湯劑出膏率均不低于21.0%,桔梗皂苷D轉(zhuǎn)移率范圍為15.0~28.0%,桔梗皂苷d含量不低于0.02%。15批湯劑指紋圖譜相似度不低于0.95。3.根據(jù)正交試驗的結(jié)果,得到桔梗干浸膏的最優(yōu)提取工藝為加12倍量水,提取3次,每次1.5h。9批浸膏中桔梗皂苷D含量0.01%-0.04%之間,出膏率在20.0%-65.0%。4.確立制粒工藝時,選擇以糊精做制粒輔料,以浸膏與糊精在0.3:1-1:1的范圍內(nèi),按出膏率高低選擇適宜的比例進行混合,以80%乙醇做潤濕劑制成顆粒軟材,在60℃烘干,制成顆粒,再用1號篩和5號篩進行整粒。初步擬定出桔梗配方顆粒質(zhì)量標準,制粒的15批浸膏出膏率不低于42.1%。顆粒檢查結(jié)果為水分不低于7.0%。顆粒粒度不合格率不超過11.0%。顆粒中桔梗皂苷D含量不低于0.03%。顆粒中桔梗皂苷D轉(zhuǎn)移率不低于24.0%。桔梗顆粒指紋圖譜相似度不低于0.95。
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桔梗配方顆粒質(zhì)量標準研究為桔�？浦参锝酃５母稍锔衅�3.2 薄層鑒別按中國藥典第一部桔梗項下薄層色譜鑒別的處理方法制得 15 批飲片的供試品溶液。另取桔梗對照藥材一份，采用同樣的方法制成對照藥材溶液。用毛細管吸取上述溶液，，分別點于相同規(guī)格的硅膠 G 薄層板上，將配置好的石油醚-乙酸乙酯(7:4)的展開劑倒入展開槽內(nèi)進行展開，取出，晾干后用 10%硫酸乙醇溶液噴灑后，晾干[23]。將薄層板放置于烘箱中 105℃下加熱至斑點顯色清晰，結(jié)果顯示供試品色譜在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點。如圖 1 所示。

桔梗配方顆粒質(zhì)量標準研究表 4 對應(yīng)濃度對照品相應(yīng)峰面積測定結(jié)果Tab4 Results of peak area determination of the standard concen進樣量（μl） 濃度（3

本文編號：2671418