【摘要】：牛大力(Millettia speciose Champ.),為豆科蝶形花亞科崖豆藤屬植物美麗崖豆藤的干燥根,富含豐富的酚類化合物,具有補(bǔ)虛潤肺、強(qiáng)筋活絡(luò)之效。本文運(yùn)用UPLC-QTOF-MS/MS技術(shù)分析了牛大力根中的化學(xué)成分,并利用UPLC-MS/MS技術(shù)對其中的8種指標(biāo)成分進(jìn)行了定量分析。具體研究內(nèi)容如下:1、建立了UPLC-QTOF-MS/MS用于分離分析牛大力根中化學(xué)成分的方法。共檢測到48個(gè)化合物,通過保留時(shí)間、紫外最大吸收波長和MS/MS數(shù)據(jù),對其中的38個(gè)化合物包括21個(gè)異黃酮、4個(gè)酚酸、4個(gè)二氫異黃酮、2個(gè)酚醛、2個(gè)二氫黃酮、1個(gè)脂肪酸、1個(gè)查爾酮、1個(gè)黃烷醇、1個(gè)異黃烷以及1個(gè)紫檀素的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了標(biāo)識(shí)和表征。對不同類型化合物的不同裂解行為進(jìn)行了詳細(xì)的研究,結(jié)果表明:丟失中性小分子CO_2是酚酸類化合物的特征裂解行為;異黃酮類化合物主要的特征碎片為C環(huán)的RDA裂解碎片;查爾酮和二氫黃酮有相似的裂解行為,即在負(fù)離子模式下產(chǎn)生碎片離子~(1,3)A~-作為基峰離子。UPLC-QTOF-MS/MS技術(shù)具有分離效率高、分析速度快、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),為鑒定牛大力根的化學(xué)成分和藥代動(dòng)力學(xué)研究提供科學(xué)的參考依據(jù)。2、建立了UPLC-MS/MS同時(shí)測定牛大力根中8種指標(biāo)成分(龍膽酸、水楊酸、芒柄花苷、甘草素、毛蕊異黃酮、異甘草素、芒柄花素、高麗槐素)含量的分析方法。在電噴霧電離(ESI)正、負(fù)離子模式下,采用多重反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)進(jìn)行檢測,各組分在8 min內(nèi)達(dá)到基線分離。方法學(xué)研究表明:在考察的濃度范圍內(nèi),線性關(guān)系良好(R~2≥0.9909),加樣回收率在90.7%?123.1%之間。該方法結(jié)果準(zhǔn)確,簡便快速,重現(xiàn)性好,可用于牛大力根的質(zhì)量控制研究。
【圖文】：

浙江工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文膠束等。電噴霧電離的離子化過程如圖 1-1 所示，樣品溶解在極性如甲醇、乙腈等中，通過毛細(xì)管或噴霧針導(dǎo)入大氣壓電離源內(nèi)，在通常加有 2 5 KV 的高正/負(fù)電壓，，分別對應(yīng) ESI 質(zhì)譜的正/負(fù)兩種品在高電場和霧化氣的作用下，形成帶電的霧滴，即電噴霧。當(dāng)霧向的熱氮?dú)夂煏r(shí)，霧滴中的溶劑逐漸揮發(fā)。隨著溶劑的揮發(fā)，霧滴致其表面電荷的密度不斷增大。當(dāng)電荷之間的排斥力足以克服液滴，液滴就會(huì)發(fā)生“爆炸”式的裂分。溶劑的揮發(fā)和液滴的裂分如此后得到帶電荷的離子。

2 四級桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜四級桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜，顧名思義是由四級桿和飛行時(shí)間組成的空間串四級桿作為質(zhì)量過濾器，主要起選擇離子的作用；其后的碰撞池可以將桿選擇的母離子碎裂成子離子，進(jìn)而獲得更多的結(jié)構(gòu)信息。其工作原理過 ESI 源形成氣態(tài)離子，帶電離子經(jīng)過四級桿的選擇作用后進(jìn)入飛行時(shí)析器，在 TOF 質(zhì)量分析器中，離子經(jīng)加速電場作用后進(jìn)入無場漂移管定動(dòng)能飛向離子接收器，離子質(zhì)量越大，到達(dá)接收器的時(shí)間越長，因此不同質(zhì)量的離子到達(dá)檢測器的時(shí)間不同把各個(gè)離子區(qū)分并記錄下來形譜圖。在進(jìn)行多級質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)時(shí)，四級桿承擔(dān)選擇離子的任務(wù)，挑選的母速后，進(jìn)入只有射頻的四級或六級碰撞池與惰性氣體發(fā)生碰撞（CID構(gòu)發(fā)生碎裂產(chǎn)生碎片離子，碎片離子再進(jìn)入 TOF 分析器，按照質(zhì)核比。QTOF-MS 內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖見圖 1-2。
【學(xué)位授予單位】：浙江工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：R284.1;O657.63

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本文編號：2645999