【摘要】：連翹為木犀科植物連翹Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl的干燥果實(shí)。雖然現(xiàn)行的國家標(biāo)準(zhǔn)、部版標(biāo)準(zhǔn)和各省市地區(qū)連翹炮制規(guī)范還有企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對連翹炮制生產(chǎn)工藝有相關(guān)的規(guī)定,但是連翹飲片炮制生產(chǎn)工藝缺乏統(tǒng)一的規(guī)范,各炮制規(guī)范對連翹飲片生產(chǎn)時(shí)是否去柄沒有統(tǒng)一起來,飲片炮制生產(chǎn)工藝會影響飲片的質(zhì)量,從而直接影響患者的用藥安全和療效,所以本實(shí)驗(yàn)對連翹飲片炮制生產(chǎn)工藝進(jìn)行研究,確定連翹飲片炮制生產(chǎn)時(shí)去柄,能夠更好的規(guī)范連翹飲片炮制生產(chǎn)工藝。連翹飲片的等級劃分迄今未有公認(rèn)的國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),通過傳統(tǒng)分級方法和現(xiàn)代分析方法相結(jié)合對連翹飲片的等級標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行制定。通過相關(guān)性分析對連翹飲片外觀性狀與內(nèi)在質(zhì)量的關(guān)聯(lián)性進(jìn)行了分析,確定與等級相關(guān)的外觀性狀指標(biāo)。利用現(xiàn)代統(tǒng)計(jì)方法,分析了連翹飲片的等級標(biāo)準(zhǔn)與有效成分之間的關(guān)聯(lián)性,選取與等級標(biāo)準(zhǔn)成正相關(guān)的成分,將連翹飲片等級標(biāo)準(zhǔn)與化學(xué)定量指標(biāo)結(jié)合,綜合評價(jià)連翹飲片質(zhì)量等級的方法。研究結(jié)果揭示了連翹飲片與化學(xué)成分定量指標(biāo)之間內(nèi)在的關(guān)系,也為連翹飲片等級標(biāo)準(zhǔn)的制定提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。本文的主要研究內(nèi)容:1.對連翹飲片炮制生產(chǎn)工藝進(jìn)行了研究,得出青翹生產(chǎn)時(shí)去柄和未去柄含水量相差不大,去柄后醇浸出物含量、連翹苷和連翹酯苷A含量都比未去柄的青翹較高。綜合分析,結(jié)果為連翹飲片炮制生產(chǎn)時(shí)應(yīng)去除柄。2.對收集的32批青翹飲片和17批老翹飲片的質(zhì)量進(jìn)行了分析,從性狀、顯微、薄層方面對連翹飲片進(jìn)行了鑒定,結(jié)果收集的樣品均為連翹正品。按照2015版《中國藥典》的方法對連翹飲片進(jìn)行了雜質(zhì)、水分、總灰分、醇溶性浸出物、水溶性浸出物、含量的測定。32批青翹和17批老翹的雜質(zhì)含量均符合藥典標(biāo)準(zhǔn)。32批青翹樣品水分含量范圍為5.8%~9.5%,17批老翹樣品水分含量范圍為3.3%~10.6%。青翹和老翹的總灰分均小于4%,增加了酸不溶性灰分的測定,規(guī)定不同等級的連翹飲片總灰分和酸不溶性灰分含量都應(yīng)分別小于4.0%和1.0%。32批青翹飲片的醇浸出物含量為26.9%-48.3%,17批老翹樣品的醇浸出物含量測定范圍為7.5%-19.1%,規(guī)定不同等級的青翹飲片醇浸出物含量不少于30%,老翹飲片醇浸出物含量不少于16%。增加了水溶性浸出物的測定,由測定結(jié)果規(guī)定不同等級的青翹飲片水溶性浸出物含量大于15%,老翹飲片水溶性浸出物大于8%。對32批青翹飲片和17批老翹飲片的連翹酯苷A含量和木脂素含量進(jìn)行了測定,青翹飲片連翹酯苷A的含量測定范圍為0.25%-9.67%,老翹飲片連翹酯苷A的含量測定范圍為0.15%-4.71%;青翹飲片松脂素-β-D-吡喃葡萄糖苷含量范圍為0.26%-0.87%,老翹飲片松脂素-β-D-吡喃葡萄糖苷含量范圍為0.07%-0.70%;青翹飲片連翹苷的含量測定范圍為0.11%-0.89%,老翹飲片連翹苷的含量測定范圍為0.04%-0.28%;青翹飲片連翹酯素的含量測定范圍為0.03%-0.55%,老翹飲片連翹酯素含量測定范圍為0.04%-0.17%。將合格的飲片進(jìn)行等級標(biāo)準(zhǔn)的劃分,為連翹飲片等級標(biāo)準(zhǔn)的研究提供數(shù)據(jù)支持。3.研究了飲片外觀與內(nèi)在質(zhì)量的關(guān)系,對飲片的大小進(jìn)行數(shù)據(jù)化,通過SPSS軟件分析了飲片大小和有效成分含量的相關(guān)性,結(jié)果表明飲片大小與有效成分含量無相關(guān)性,故劃分連翹飲片等級時(shí),不將飲片大小作為劃分等級的指標(biāo)。通過LAB顏色空間技術(shù)對連翹飲片顏色數(shù)據(jù)化,結(jié)合飲片中4種主要有效成分的含量,對連翹飲片顏色與主要成分含量的相關(guān)性進(jìn)行了研究,結(jié)果顯示松脂素-β-D-吡喃葡萄糖苷含量與a相關(guān)系數(shù)為-0.554(P0.01),呈負(fù)相關(guān);連翹苷與L和a的相關(guān)系數(shù)分別為-0.421(P0.01)與-0.563(P0.01),呈負(fù)相關(guān);連翹酯苷A與a的相關(guān)系數(shù)為-0.753(P0.01),呈負(fù)相關(guān)。利用現(xiàn)代統(tǒng)計(jì)方法,分析了連翹飲片的等級標(biāo)準(zhǔn)與4種化學(xué)成分定量指標(biāo)之間的關(guān)聯(lián),結(jié)果表明松脂素-β-D-吡喃葡萄糖苷、連翹苷、連翹酯苷A這3項(xiàng)指標(biāo)與聚類類別間存在顯著的正相關(guān),因此選取這3個(gè)指標(biāo)為連翹飲片等級的質(zhì)量關(guān)聯(lián)的指標(biāo)成分,最終結(jié)合外觀指標(biāo)和理化指標(biāo)制定了連翹飲片等級標(biāo)準(zhǔn)草案。4.用ELISA法檢測不同等級連翹飲片提取物的體外抗炎作用,結(jié)果發(fā)現(xiàn)一等品的抗炎作用大于二等品,二等品的抗炎作用大于三等品,故驗(yàn)證了等級劃分的合理性。
【圖文】：

圖 2-1 連翹酯苷 A 對照品溶液 HPLC 圖譜Figure 2-1 HPLC chromatogram of forsythiaside A reference solution

圖 2-2 青翹 HPLC 圖譜Figure 2-2 HPLC chromatogram of Green Forsythiae Fructus1.連翹酯苷 A
【學(xué)位授予單位】：河南大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：R283.6

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2634933