【摘要】：本文以牛膝藥材為研究對象,通過對不同采收期牛膝化學成分的含量測定,考察不同采收期牛膝成分動態(tài)積累的變化規(guī)律,從而得出牛膝產(chǎn)地最佳采收期。同時,通過對實驗室模擬加工樣品、產(chǎn)地農(nóng)戶加工樣品及企業(yè)加工樣品進行研究,比較不同加工工藝之間的差異,從而優(yōu)選出牛膝最佳加工工藝。最后,建立牛膝的指紋圖譜,可從整體上綜合的評價牛膝的內(nèi)在質(zhì)量。第一部分,不同采收期牛膝化學成分的動態(tài)規(guī)律。本部分實驗對三塊樣地在七個不同采收期的樣品進行研究。對牛膝樣品的水分、灰分、重金屬等檢查項進行檢測,實驗結(jié)果表明水分、灰分、重金屬含量均在限量范圍內(nèi)。同時,以牛膝的折干率、醇溶性浸出物、多糖、齊墩果酸、β-蛻皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮等化學成分的含量作為評價不同采收期牛膝樣品的質(zhì)量指標。使用DPS數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)中的Topsis評價法對不同采收時期牛膝的化學質(zhì)量進行綜合評價分析,得出牛膝在11月中旬至12月上旬采收質(zhì)量較好。此結(jié)論與產(chǎn)地傳統(tǒng)采收期相一致,說明產(chǎn)地牛膝采收時間科學合理。另外,使用電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用法對不同時期牛膝樣品中22種無機元素含量進行測定,比較不同時期牛膝中無機元素含量的差異。使用SPSS20.0統(tǒng)計軟件對不同采收期牛膝無機元素含量進行方差分析(除重金屬元素Pb、Cd、As、Hg、Cu外),分析結(jié)果表明不同采收期牛膝中Cr、Ni、Zn、Se、Ba、Al、P這七個元素的含量是在七個不同采收期間無顯著性差異,Li、Na、Mg、K、Ca、Ti、Mn、Fe、Co、Sr元素在各采收期間有顯著性差異。第二部分是牛膝加工工藝的研究,包括實驗室加工、產(chǎn)地加工及企業(yè)加工。各加工工藝均以牛膝的醇溶性浸出物、多糖、齊墩果酸、β-蛻皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮等化學成分作為指標評價分析加工工藝間的差異。實驗室加工將從四小節(jié)進行研究,第一節(jié)是采用正交試驗法考察不同烘箱、不同干燥溫度及干燥時牛膝不同的狀態(tài)對牛膝質(zhì)量的影響。各成分含量測定結(jié)果使用層次分析法結(jié)合綜合評分法分析,優(yōu)選出牛膝最佳一體化加工工藝為取鮮牛膝切1.0-1.5cm的長段,于60℃下鼓風干燥至水分合格。第二節(jié)是優(yōu)選牛膝在不同含水量時切制成段的加工工藝,樣品含量測定結(jié)果使用主成分綜合得分法評價分析,得出牛膝在20%-30%含水量時切制工藝排名第一,且該工藝下加工的樣品外觀性狀最佳。第三節(jié)是考察真空微波干燥在不同功率下對鮮牛膝整枝、長段、短段的加工工藝,各指標成分含量測定結(jié)果使用層次分析法結(jié)合綜合評分法評價分析,結(jié)果得出在3KW功率下加工的樣品較好。第四節(jié)是通過對比電熱鼓風干燥、遠紅外干燥、減壓真空干燥、真空微波干燥等四種不同加工方式對牛膝藥材質(zhì)量的影響,最后得出結(jié)論為使用電熱鼓風干燥的加工方式最好。通過對河南武陟、河南溫縣、河北安國及內(nèi)蒙赤峰不同產(chǎn)地收集的牛膝干品與鮮品進行比較,結(jié)果表明,牛膝干品與鮮品各化學成分間沒有明顯差異。使用方差分析對不同企業(yè)收集的牛膝整枝與飲片進行比較,結(jié)果表明,牛膝整枝與飲片各化學成分間沒有明顯差異。對不同加工牛膝樣品的水分、灰分、重金屬等檢查項進行檢測,實驗結(jié)果表明水分、灰分、重金屬含量均在限量范圍內(nèi)。使用電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用法對不同產(chǎn)地牛膝樣品中22種無機元素含量進行測定,對不同產(chǎn)地無機元素含量(除重金屬元素Pb、Cd、As、Hg、Cu外)進行方差分析,結(jié)果表明,產(chǎn)地間無機元素含量差異顯著。同時,使用聚類分析對不同產(chǎn)地無機元素進行分析,河南武陟與河南溫縣的樣品聚為一類,河北安國與內(nèi)蒙赤峰的樣品聚為一類,地域分布性顯著。第三部分是建立牛膝指紋圖譜。建立的牛膝對照指紋圖譜共標定了14個共有峰,且指認了3個已知化合物。各樣品圖譜與生成的對照指紋圖譜的相似度均在90%以上,說明生成的對照指紋圖譜具有較高可信度,可采用對照指紋圖譜對牛膝的質(zhì)量進行整體描述和評價。
【圖文】：

由上圖可以看出，當樹狀圖分類距離為 10 時，可將 12 批樣品分為 5 類，，即陟的三批樣品聚為一類；河南溫縣的三批樣品聚為一類；河北安國的三批樣品類；內(nèi)蒙赤峰的樣品一批單獨聚為一類，其余兩批樣品聚為一類。當樹狀圖分為 20 時，可將 12 批樣品分為兩類，河南溫縣與河南武陟樣品聚為一類，河北內(nèi)蒙赤峰地區(qū)樣品聚為一類[37]。上述分組結(jié)果非常符合地域分布的特征性，說中無機元素的分布呈現(xiàn)一定的地域性，使用聚類分析可以明顯區(qū)分出河南產(chǎn)地各產(chǎn)地的樣品[38]。

773.2 牛膝指紋圖譜的相對保留時間及相對峰面積以 6 號色譜峰為參照峰，以其保留時間及峰面積作為參照，分別計算各共有峰的相對保留時間及相對峰面積，計算結(jié)果見表 3-1，表 3-2。由表 3-1 計算結(jié)果可以看出，12 批牛膝樣品共有峰相對保留時間的 RSD 均小于 3.0%，表明 12 批牛膝指紋圖譜的行為較為一致。但從表 3-2 可以看出，12 批牛膝的相對峰面積的 RSD 較大，表明 12 批牛膝樣品之間的含量有差異。圖 20 牛膝的指紋圖譜疊加圖
【學位授予單位】：河南中醫(yī)藥大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：R284.1

【參考文獻】

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本文編號：2615209