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三七滴丸的制備及電化學(xué)指紋圖譜質(zhì)量控制

發(fā)布時間:2020-04-01 09:48
【摘要】:目的優(yōu)化三七有效成分的提取工藝,篩選出制備三七滴丸的最優(yōu)工藝;建立三七滴丸的含量測定方法;并對三七及其提取物的電化學(xué)指紋圖譜進(jìn)行研究,利用電化學(xué)指紋圖譜對三七從提取到滴丸制備整個過程的質(zhì)量進(jìn)行全程控制,確保三七滴丸質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)。方法采用正交試驗(yàn)法,以提取回流時間、料液比和乙醇比例為主因素,以確定三七的最佳提取工藝;采用單因素試驗(yàn)方法,以系統(tǒng)溫度、攪拌時間和攪拌轉(zhuǎn)速為考察因素,確定三七提取物電化學(xué)指紋圖譜的基本條件;并使用此方法,分別測定三七有效成分及三七滴丸含量。采用固體分散體技術(shù)將三七提取物制備成滴丸劑,分別考察基質(zhì)種類及基質(zhì)與藥物比例等因素對滴丸制備的影響,優(yōu)化滴丸制備的最佳工藝;采用高效液相色譜法測定三七滴丸中,人參皂苷Rg_1的含量,并建立三七滴丸質(zhì)量控制方法。結(jié)果通過試驗(yàn)確定了,三七最佳提取工藝為,使用濃度為90%的乙醇;回流提取時間為60 min;料液比為12倍;三七提取物電化學(xué)指紋圖譜的條件為溫度控制在(37±0.02)℃,保持反應(yīng)容器中硫酸(1 mol/L)、硫酸錳(0.02 mol/L)溶液和丙酮(0.6 mol/L)溶液各10 ml,恒溫恒速攪拌15 min后(轉(zhuǎn)速為500 r/min),再精密加入10 ml KBrO_3(0.2 mol/L)溶液,記錄電化學(xué)指紋圖譜;確定三七滴丸最佳制備工藝是藥物與基質(zhì)比為1:3,滴制溫度為90℃,滴制距離為6 cm;同時建立高效液相色譜法測定滴丸含量,人參皂苷Rg_1濃度在0.0228~0.57 mg/mL范圍內(nèi),r=0.9997。平均回收率100.02%,RDS值為0.97%,此方法可以用于三七滴丸的質(zhì)量控制。同時使用電化學(xué)指紋圖譜法測定三七滴丸含量,并與經(jīng)典的高效液相色譜法進(jìn)行比較,測定結(jié)果結(jié)論趨勢一致,此方法可以輔助測定三七滴丸含量。結(jié)論正交試驗(yàn)篩選出三七最佳提取工藝,并制備了便于服用的三七滴丸劑。建立了高效液相色譜法測定滴丸劑含量的方法,同時建立了電化學(xué)指紋圖譜法快速鑒別及輔助控制三七滴丸質(zhì)量,為中藥材的質(zhì)量控制方法提供新思路。
【圖文】:

指紋圖譜,特征參數(shù),電化學(xué),電位


(ΔEmax):振蕩曲線中,相鄰電位正峰和負(fù)峰之間的最大差值;(6)停振電位和時間:體系振蕩剛好停止時所對應(yīng)的電位和時間。其特征參數(shù)如圖 2-2 所示。圖2-2 電化學(xué)指紋圖譜特征參數(shù)Fig.2-2 The electrochemical fingerprint characteristic parameters2.2.2 三七提取工藝研究2.2.2.1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法

標(biāo)準(zhǔn)曲線,三七提取物,指紋圖譜,電化學(xué)


應(yīng)用此方法測定結(jié)果可靠。2.3.5 三七提取物電化學(xué)指紋圖譜標(biāo)準(zhǔn)曲線測定結(jié)果圖2-10 三七提取物電化學(xué)指紋圖譜標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.2-10 Electrochemical fingerprint of Panax notoginseng standard curve不同質(zhì)量三七提取物電化學(xué)指紋圖譜測定結(jié)果圖 2-10 顯示:提取物在 0.15 g~0.6 g范圍內(nèi),三七總皂苷的誘導(dǎo)時間、振蕩周期的時間負(fù)對數(shù)與加入三七提取物的線性關(guān)系良好,誘導(dǎo)時間線性方程為 Y=-3.0356x+8.1689,,相關(guān)系數(shù)為 R2=0.9964;振蕩周期線性方程為Y=-1.5721x+3.6429,相關(guān)系數(shù)為R2=0.9924。
【學(xué)位授予單位】:佳木斯大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2018
【分類號】:R283.6;R286.0

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本文編號:2610294

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