【摘要】：目的:了解市場(chǎng)銷售金銀花藥材中的鎘含量狀況,并從立地土壤、不同發(fā)育期、農(nóng)藥的使用、不同加工方式的角度對(duì)山東地區(qū)金銀花鎘含量深入探究,明確鎘元素對(duì)金銀花有效成分含量的影響,為金銀花的生產(chǎn)加工提供參考。方法:從安國(guó)、亳州和平邑等藥材市場(chǎng)購(gòu)買金銀花藥材26批,并在山東25個(gè)地區(qū)搜集金銀花大田鮮花樣品。使用微波消解法對(duì)金銀花藥材樣品、立地土壤樣本進(jìn)行消解,再用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測(cè)定鎘含量。使用高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定金銀花中的新綠原酸、綠原酸、隱綠原酸、木犀草苷、異綠原酸B、異綠原酸A和異綠原酸C 7種活性成分。采用Microsoft Excel 2007和SPSS統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析。結(jié)果:1、26個(gè)市售金銀花樣品中的Cd含量范圍是0.0667~0.3333mg/kg,河南和山東各有一樣品超標(biāo),且山東地區(qū)7個(gè)樣品中,有3個(gè)樣品高出了0.2500 mg/kg,總體鎘含量也明顯較其他地區(qū)高;山東地區(qū)金銀花藥材的Cd含量顯著高于河北金銀花(p=0.023)。有必要對(duì)山東地區(qū)金銀花鎘含量進(jìn)行深入研究。2、山東地區(qū)金銀花鎘含量整體較高,平均為0.2145 mg/kg,3個(gè)樣點(diǎn)金銀花鎘含量超標(biāo),有11個(gè)樣點(diǎn)的金銀花鎘含量在0.2000mg/kg以上,占總采樣地的44%。不同栽培環(huán)境下,山東省內(nèi)25地區(qū)金銀花鮮花的7種有效成分含量差異較大,7種成分的最高含量多為臨沂平邑地區(qū)所產(chǎn)金銀花樣品;山東地區(qū)的金銀花鎘含量與有效成分隱綠原酸具相關(guān)性(p0.05)。3、各因素對(duì)金銀花鎘含量的影響程度不同。(1)金銀花鮮花中的鎘含量與其立地土壤鎘含量呈顯著正相關(guān)(p0.05),說(shuō)明土壤鎘元素含量對(duì)金銀花鎘元素含量有影響,金銀花鎘含量隨著土壤鎘含量的增加而升高。當(dāng)土壤鎘含量達(dá)到1.6mg/kg時(shí),金銀花的鎘含量一定超標(biāo)。但是,為避免金銀花藥材鎘含量超標(biāo),結(jié)合樣地實(shí)測(cè)的金銀花和土壤鎘含量,確定金銀花立地土壤鎘含量最好低于1.2mg/kg。(2)不同采收期的金銀花鎘含量呈現(xiàn)出先增加后減少再增加的趨勢(shì)。從花蕾期到三青期,金銀花鎘含量不斷增加至整個(gè)發(fā)育期的最高點(diǎn)。從三青期到大白期,金銀花鎘含量持續(xù)降低直到整個(gè)發(fā)育期的最低點(diǎn)。大白期之后又開始不斷增加,直到金花期,但并未達(dá)到最高點(diǎn)。(3)選定的9種農(nóng)藥鎘殘留不斷減少,到第5天時(shí)殘留基本消失。在實(shí)際生產(chǎn)中,種植者多在開花前半月進(jìn)行噴藥防病。所以,農(nóng)藥給金銀花帶入的鎘殘留對(duì)金銀花藥材鎘含量可忽略不計(jì)。(4)陰干、曬干、烘干、硫熏四種加工方式對(duì)金銀花的鎘含量并未有顯著影響。結(jié)論:金銀花鎘含量的主要影響因素為其生長(zhǎng)所處的土壤條件,金銀花立地土壤鎘含量最好低于1.2mg/kg。當(dāng)土壤鎘含量達(dá)到1.6mg/kg時(shí),金銀花藥材鎘含量一定超標(biāo)。鎘元素在一定濃度范圍內(nèi)有利于提高金銀花中隱綠原酸的含量。
【圖文】：

圖 1 Cd 在 226.502nm 波長(zhǎng)下的干擾取配制好的 0.01、0.1、1、5、10g/L 的元素標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，通過(guò)作站繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并計(jì)算相關(guān)性。在儀器穩(wěn)定運(yùn)行狀態(tài)下，測(cè)定 5 %硝溶液 15 次并以 3 倍標(biāo)準(zhǔn)差作為該元素的檢出限。Cd 元素的回歸方程、相關(guān)性及檢出限如表 4 所示，可以看出線性關(guān)系好，相關(guān)性在 0.99999，，且元素檢出限較低。

觀察方式為 SVDV 雙向觀測(cè)，觀察高度 8 mm，重復(fù) 3 次。2.4 方法學(xué)考察2.4.1 分析波長(zhǎng)、標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限在電感耦合等離子體法測(cè)定元素時(shí)，其他元素的譜線容易對(duì)待測(cè)元素的分析波長(zhǎng)造成一定干擾。因此，為減小測(cè)定誤差，保證準(zhǔn)確度，要根據(jù)各元素含量高低，選擇共存元素譜線分析波長(zhǎng)干擾小、檢出限低和信背比高的譜線分析波長(zhǎng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。測(cè)定時(shí)選擇儀器自動(dòng)扣除試劑背景，并采用儀器中設(shè)置的離峰法進(jìn)行校正。選擇 214.439nm、226.502nm、228.802nm三 個(gè) 波 長(zhǎng) 進(jìn) 行 標(biāo) 準(zhǔn) 品 溶 液 測(cè) 量 ， 最 終 篩 選 出 鎘 元 素 最 佳 分 析 波 長(zhǎng) 為226.502nm。
【學(xué)位授予單位】：山東中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：R284.1

【參考文獻(xiàn)】

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1 李陽(yáng);韓桂琪;何難;黃彪;彭成;國(guó)錦琳;;微波消解-石墨爐原子吸收法測(cè)定川芎鎘含量方法學(xué)研究[J];安徽農(nóng)業(yè)科學(xué);2016年05期

2 黃騰花;崔升淼;;ICP-AES測(cè)定枇杷葉的14種微量元素[J];廣東化工;2015年23期

3 逄洪波;谷思雨;李sビ

本文編號(hào)：2609105