【摘要】：東莨菪堿是一種應(yīng)用廣泛的托品烷類生物堿,具有多種生物活性,主要從洋金花中提取獲得。由于東莨菪堿性質(zhì)不穩(wěn)定,生產(chǎn)中常通過冷凍結(jié)晶的方法將其轉(zhuǎn)化為氫溴酸東莨菪堿,這樣即有利于分離純化操作,又有利于保護其光學(xué)活性。然而,在冷凍結(jié)晶過程中,存在結(jié)晶時間長、產(chǎn)品收率低等問題。因此,開發(fā)一種快速、高效的新型結(jié)晶方法,對東莨菪堿的生產(chǎn)具有重要意義。本研究以東莨菪堿為分離對象,考察了電磁誘導(dǎo)結(jié)晶分離東莨菪堿的作用效果,探討了電磁誘導(dǎo)結(jié)晶的機理,評價了電磁場下獲得的晶體的品質(zhì),優(yōu)化了電磁誘導(dǎo)結(jié)晶工藝。主要研究結(jié)果如下:(1)磁場對東莨菪堿結(jié)晶過程具有增益效果:以結(jié)晶誘導(dǎo)時間、晶體生長速率、晶體純度和回收率等為指標,從磁場方向、磁場強度及結(jié)晶溶劑三個角度,考察了磁場對東莨菪堿結(jié)晶過程的具體作用效果。發(fā)現(xiàn)磁場可以縮短結(jié)晶時間、提高晶體純度、增加晶體生長速率和結(jié)晶回收率。(2)磁場破壞了東莨菪堿與溶劑之間的氫鍵:利用量子化學(xué)方法,模擬了東莨菪堿和不同溶劑的最低能量構(gòu)象,計算出東莨菪堿與不同溶劑間按不同比例結(jié)合時的最穩(wěn)定形態(tài),得出東莨菪堿與不同溶劑之間,均可形成以氫鍵為主要作用的結(jié)合物。然后,通過磁場對溶液物理性質(zhì)的考察,發(fā)現(xiàn)磁場可以使溶液的吸光度增加、表面張力降低、溶解度降低、粘度和密度降低。推測原因為磁場破壞了分子間的氫鍵,降低了溶質(zhì)與溶劑和溶劑與溶劑間的分子間相互作用,從而改變?nèi)芤何锢硇再|(zhì),加速晶核的形成和晶體的生長。(3)磁場提高了氫溴酸東莨菪堿晶體的品質(zhì):利用現(xiàn)代分析儀器對氫溴酸東莨菪堿晶體的品質(zhì)進行了評價。首先,通過紅外光譜說明磁場下氫溴酸東莨菪堿的化學(xué)結(jié)構(gòu)未發(fā)生變化。其次,利用DSC熱分析儀檢測說明晶體熔程降低、熔點升高和熔融焓升高,表明磁場下晶體排列更加規(guī)則和緊密;通過掃描電鏡發(fā)現(xiàn)磁場對晶體具有“壓縮效應(yīng)”;通過XRD衍射儀說明了磁場下的晶體結(jié)晶度更高;通過旋光儀說明了磁場下晶體的旋光度更高。(4)獲得了電磁誘導(dǎo)東莨菪堿最佳結(jié)晶工藝:對電磁誘導(dǎo)結(jié)晶的工藝進行了優(yōu)化,在考察了溶劑種類、溶液濃度、溫度、氫溴酸添加量、磁場強度、磁化時間等因素對結(jié)晶過程影響的基礎(chǔ)上,選擇溫度、濃度、氫溴酸添加量為因素,以純度和回收率為指標,進行三因素三水平響應(yīng)面實驗。最佳工藝條件為:濃度為98 mg/mL,氫溴酸添加量為1:1.1,溫度為15℃。在此條件下,氫溴酸東莨菪堿的晶體純度為:99.22%,回收率為84.14%。
【圖文】：

圖 2.1 （a）磁場發(fā)生裝置實物圖；（b）磁場發(fā)生裝置原理圖Fig 2.1 （a）Prototype of the device used for magnetic field generation; （b）Schematicdiagram of the device2.2.2 東莨菪堿的檢測方法2.2.2.1 色譜條件

東莨菪堿的HPLC圖
【學(xué)位授予單位】：合肥工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：R284.2;O657

【參考文獻】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 姜文燕;馬小春;;洋金花研究進展[J];現(xiàn)代醫(yī)藥衛(wèi)生;2012年16期

2 彭拓華;鐘世順;張少俊;陳曉萍;曾凡;;三種提取方法提取洋金花生物堿的比較研究[J];中成藥;2012年05期

3 李振宇;楊炳友;夏永剛;匡海學(xué);;洋金花中生物堿類成分的分離與鑒定[J];中醫(yī)藥學(xué)報;2010年05期

4 陳雄兵;萬蘭;劉錫丹;;丁溴東莨菪堿治療急性胃腸痙攣性腹痛的臨床研究[J];中國現(xiàn)代醫(yī)藥雜志;2010年01期

5 伍小娟;;莨菪堿對阿奇霉素治療肺炎患兒的影響[J];現(xiàn)代生物醫(yī)學(xué)進展;2007年10期

6 侯士果;谷學(xué)新;王書妍;李洪霞;;HPLC測定洋金花中東莨菪堿和阿托品的含量[J];中國中藥雜志;2006年13期

7 郭麗冰;周潔珍;朱盛山;;大孔吸附樹脂分離純化麻黃及洋金花總生物堿的研究[J];食品與藥品;2006年05期

8 孫華瑜,劉威;山莨菪堿在小兒空氣灌腸整復(fù)急性腸套疊中的價值研究[J];中國基層醫(yī)藥;2005年03期

9 徐美勤,孫正明,季建林;東莨菪堿和氯丙嗪聯(lián)合戒毒的療效分析[J];臨床精神醫(yī)學(xué)雜志;2001年05期

10 朱月琴,殷放宙,張弦;洋金花總生物堿提取工藝研究[J];中成藥;2000年10期

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前5條

1 付傳香;洋金花中東莨菪堿的提取分離及其旋光穩(wěn)定性的研究[D];合肥工業(yè)大學(xué);2018年

2 許凱云;磁性誘導(dǎo)結(jié)晶分離薄荷醇技術(shù)研究[D];合肥工業(yè)大學(xué);2013年

3 田裕鑫;靜電場對碳酸鈣溶液結(jié)晶影響的分子動力學(xué)研究[D];中國石油大學(xué);2008年

4 王蕓;磁場作用下聚合物的結(jié)晶行為[D];東北大學(xué);2008年

5 王華鋒;電磁誘導(dǎo)葛根素結(jié)晶純化技術(shù)研究[D];合肥工業(yè)大學(xué);2004年

，

本文編號：2601016