發(fā)布時(shí)間：2020-03-26 05:34

【摘要】：東莨菪堿是一種應(yīng)用廣泛的托品烷類生物堿,具有多種生物活性,主要從洋金花中提取獲得。由于東莨菪堿性質(zhì)不穩(wěn)定,生產(chǎn)中常通過冷凍結(jié)晶的方法將其轉(zhuǎn)化為氫溴酸東莨菪堿,這樣即有利于分離純化操作,又有利于保護(hù)其光學(xué)活性。然而,在冷凍結(jié)晶過程中,存在結(jié)晶時(shí)間長、產(chǎn)品收率低等問題。因此,開發(fā)一種快速、高效的新型結(jié)晶方法,對東莨菪堿的生產(chǎn)具有重要意義。本研究以東莨菪堿為分離對象,考察了電磁誘導(dǎo)結(jié)晶分離東莨菪堿的作用效果,探討了電磁誘導(dǎo)結(jié)晶的機(jī)理,評價(jià)了電磁場下獲得的晶體的品質(zhì),優(yōu)化了電磁誘導(dǎo)結(jié)晶工藝。主要研究結(jié)果如下:(1)磁場對東莨菪堿結(jié)晶過程具有增益效果:以結(jié)晶誘導(dǎo)時(shí)間、晶體生長速率、晶體純度和回收率等為指標(biāo),從磁場方向、磁場強(qiáng)度及結(jié)晶溶劑三個(gè)角度,考察了磁場對東莨菪堿結(jié)晶過程的具體作用效果。發(fā)現(xiàn)磁場可以縮短結(jié)晶時(shí)間、提高晶體純度、增加晶體生長速率和結(jié)晶回收率。(2)磁場破壞了東莨菪堿與溶劑之間的氫鍵:利用量子化學(xué)方法,模擬了東莨菪堿和不同溶劑的最低能量構(gòu)象,計(jì)算出東莨菪堿與不同溶劑間按不同比例結(jié)合時(shí)的最穩(wěn)定形態(tài),得出東莨菪堿與不同溶劑之間,均可形成以氫鍵為主要作用的結(jié)合物。然后,通過磁場對溶液物理性質(zhì)的考察,發(fā)現(xiàn)磁場可以使溶液的吸光度增加、表面張力降低、溶解度降低、粘度和密度降低。推測原因?yàn)榇艌銎茐牧朔肿娱g的氫鍵,降低了溶質(zhì)與溶劑和溶劑與溶劑間的分子間相互作用,從而改變?nèi)芤何锢硇再|(zhì),加速晶核的形成和晶體的生長。(3)磁場提高了氫溴酸東莨菪堿晶體的品質(zhì):利用現(xiàn)代分析儀器對氫溴酸東莨菪堿晶體的品質(zhì)進(jìn)行了評價(jià)。首先,通過紅外光譜說明磁場下氫溴酸東莨菪堿的化學(xué)結(jié)構(gòu)未發(fā)生變化。其次,利用DSC熱分析儀檢測說明晶體熔程降低、熔點(diǎn)升高和熔融焓升高,表明磁場下晶體排列更加規(guī)則和緊密;通過掃描電鏡發(fā)現(xiàn)磁場對晶體具有“壓縮效應(yīng)”;通過XRD衍射儀說明了磁場下的晶體結(jié)晶度更高;通過旋光儀說明了磁場下晶體的旋光度更高。(4)獲得了電磁誘導(dǎo)東莨菪堿最佳結(jié)晶工藝:對電磁誘導(dǎo)結(jié)晶的工藝進(jìn)行了優(yōu)化,在考察了溶劑種類、溶液濃度、溫度、氫溴酸添加量、磁場強(qiáng)度、磁化時(shí)間等因素對結(jié)晶過程影響的基礎(chǔ)上,選擇溫度、濃度、氫溴酸添加量為因素,以純度和回收率為指標(biāo),進(jìn)行三因素三水平響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)。最佳工藝條件為:濃度為98 mg/mL,氫溴酸添加量為1:1.1,溫度為15℃。在此條件下,氫溴酸東莨菪堿的晶體純度為:99.22%,回收率為84.14%。
【圖文】：

圖 2.1 （a）磁場發(fā)生裝置實(shí)物圖；（b）磁場發(fā)生裝置原理圖Fig 2.1 （a）Prototype of the device used for magnetic field generation; （b）Schematicdiagram of the device2.2.2 東莨菪堿的檢測方法2.2.2.1 色譜條件

東莨菪堿的HPLC圖
【學(xué)位授予單位】：合肥工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：R284.2;O657

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2601016