本文關(guān)鍵詞：分子擁擠環(huán)境下分子印跡整體柱及基于低共熔溶劑的毛細管整體柱制備及評價，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：分子擁擠是一種有效的增強模板與功能單體形成的復(fù)合物穩(wěn)定性,促進分子識別能力的新方法。在本文中,這一概念被首次應(yīng)用到用于毛細管電色譜的分子印跡整體柱的制備上。本研究我們以佐匹克隆(d-ZOP)為模板分子,甲基丙烯酸(MAA)為功能單體,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)為交聯(lián)劑,溶于氯仿的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶液為分子擁擠試劑合成分子印跡整體柱。含有擁擠試劑(PMMA)的印跡整體柱,可以在毛細管電色譜模式下實現(xiàn)佐匹克隆外消旋體的手性拆分,分離度可達到2.77。我們系統(tǒng)考察了印跡整體柱的制備條件,如模板分子與功能單體的比例,致孔劑的比例,功能單體與交聯(lián)劑的比例等,并且考察了色譜參數(shù),如流動相pH值,鹽濃度,乙腈含量對印跡整體柱分離能力的影響。與不加擁擠試劑的印跡整體柱對比,基于分子擁擠試劑的印跡整體柱對模板的保留性增強,對模板分子的選擇性也有顯著提高。結(jié)果表明分子擁擠是一種用于提高分子印跡聚合物固定相選擇性和分離度的有效手段。膽堿類低共熔溶劑是新一代綠色溶劑,相比于常規(guī)的離子液體其具有毒性更低、可降解、價格低廉等更為突出的特點。本文首次用氯化膽堿溶于乙二醇構(gòu)成的低共熔溶劑作為致孔劑合成了具有高柱效和較強分離能力的毛細管整體柱。該整體柱以MAA、甲基丙烯酸丁酯(BMA)為復(fù)合功能單體,以EDMA為交聯(lián)劑、離子液體和氯化膽堿-乙二醇為致孔劑,采用原位聚合方法合成整體柱。該方法制得的整體柱可以實現(xiàn)烷基苯類化合物及萘類似物的基線分離,最高柱效可達到159,000 plates/m。本文對聚合過程中一些重要的條件,如離子液體種類、離子液體與氯化膽堿-乙二醇的比例、氯化膽堿與乙二醇的比例,溶解氯化膽堿的溶劑種類、功能單體與交聯(lián)劑的比例等進行了系統(tǒng)考察。實驗結(jié)果表明,一定范圍內(nèi),增加氯化膽堿的含量,可以增強分離效果。綜上所述,引入低共熔溶劑作為致孔劑制備的聚合物整體柱在分離能力可與其他致孔劑制備的整體柱相媲美,證明基于低共熔溶劑的整體柱的綠色合成具有相當大的發(fā)展?jié)摿Α?br/> 【關(guān)鍵詞】：毛細管電色譜 手性拆分 分子印跡聚合物 分子擁擠 低共熔溶劑 整體柱
【學(xué)位授予單位】：天津醫(yī)科大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：R917
【目錄】：

• 中文摘要4-5
• Abstract5-9
• 符號說明9-10
• 一、前言10-18
• 1.1 分子印跡技術(shù)10-14
• 1.1.1 分子印跡聚合物10-11
• 1.1.2 分子印跡聚合物的合成材料11-14
• 1.2 低共熔溶劑14-16
• 1.3 選題意義及研究內(nèi)容16-18
• 二、大分子擁擠環(huán)境下分子印跡整體柱的制備及CEC評價18-33
• 2.1 引言18-19
• 2.2 實驗部分19-22
• 2.2.1 試劑19-20
• 2.2.2 儀器20
• 2.2.3 毛細管整體柱的制備20-21
• 2.2.4 毛細管電色譜21-22
• 2.2.5 MIPs整體柱SEM特征22
• 2.3 結(jié)果與結(jié)論22-31
• 2.3.1 大分子擁擠試劑環(huán)境下 MIPs 整體柱的合成22-27
• 2.3.2 毛細管電色譜實驗27-31
• 2.4 小結(jié)31-33
• 三、基于低共熔溶劑的毛細管整體柱的制備和研究33-57
• 3.1 引言33-34
• 3.2 實驗部分34-37
• 3.2.1 試劑34
• 3.2.2 儀器34-35
• 3.2.3 毛細管整體柱的制備35
• 3.2.4 毛細管電色譜35-37
• 3.2.5 毛細管整體柱的SEM形態(tài)表征37
• 3.3 結(jié)果與討論37-56
• 3.3.1 形態(tài)學(xué)考察37-39
• 3.3.2 以低共熔溶劑為致孔劑整體柱制備參數(shù)研究39-48
• 3.3.3 板高曲線48-50
• 3.3.4 DES種類對分離效率的影響50-51
• 3.3.5 電解液離子強度對整體柱分離效率的影響51-52
• 3.3.6 流動相離子強度對流速的影響52-53
• 3.3.7 氮吸附（Gas adsorption）實驗53-55
• 3.3.8 重現(xiàn)性試驗55-56
• 3.4 小結(jié)56-57
• 結(jié)論57-58
• 參考文獻58-69
• 發(fā)表論文和參加科研情況說明69-70
• 綜述70-95
• 綜述參考文獻88-95
• 致謝95

【相似文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前8條

1 楊欣茹;楊更亮;朱濤;封曉娟;楊冠群;;弱陽離子交換整體柱的制備及其對人血漿中硝苯地平的在線分析[J];色譜;2009年02期

2 雷雯;張凌怡;萬莉;朱亞仙;覃颯颯;張維冰;;伊瑞霉素鍵合手性毛細管整體柱的制備與對映體分離[J];色譜;2010年10期

3 李懿睿;張敏如;;分子印跡整體柱在高效液相色譜中的研究進展[J];中國醫(yī)藥工業(yè)雜志;2007年04期

4 王璽;何健;季一兵;;聚甲基丙烯酸酯毛細管整體柱的制備及其性能考察[J];中國藥科大學(xué)學(xué)報;2012年03期

5 端裕樹,山部惠子,高橋雅俊,河野慎一,三上博久;采用自動前處理LC/MS進行血漿中藥物的快速分析[J];分析科學(xué)學(xué)報;2005年03期

6 潘再法;譚瑩;胡寶祥;張旭;莫衛(wèi)民;;生物色譜用于當歸中活性成分篩選及分離研究[J];理化檢驗(化學(xué)分冊);2014年02期

7 張紅武;史美麗;李雪美;陳星宇;盧綺雯;蔡冰;;類模板分子印跡整體柱識別人血清中甲氨蝶呤的研究[J];廣東藥學(xué)院學(xué)報;2012年03期

8 ;[J];;年期

中國重要會議論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 劉麗娜;周吉;任華華;劉嬋;葉勇;;納米金修飾的聚合物整體柱制備及其表面增強拉曼光譜研究[A];第十七屆全國分子光譜學(xué)學(xué)術(shù)會議論文集[C];2012年

2 鄒漢法;謝傳輝;封順;蔣小崗;靳文海;陳學(xué)國;厲欣;葉明亮;;毛細管整體柱技術(shù)在高通量蛋白質(zhì)組分析中的應(yīng)用[A];中國蛋白質(zhì)組學(xué)第三屆學(xué)術(shù)大會論文摘要[C];2005年

3 楊更亮;王利娟;;整體柱研究進展[A];第十五次全國色譜學(xué)術(shù)報告會文集（上冊）[C];2005年

4 王斐;耿信篤;;甲基丙烯酸丁酯整體柱的合成及評價[A];首屆中國中西部地區(qū)色譜學(xué)術(shù)交流會暨儀器展覽會論文集[C];2006年

5 徐蘭英;施治國;馮鈺

本文編號：308477