發(fā)布時(shí)間：2017-04-03 19:08

  本文關(guān)鍵詞：血清中甲基叔丁基醚及其代謝產(chǎn)物測定方法研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：目的建立一種靈敏度高、重復(fù)性好、成本較低、省時(shí)簡便且能同時(shí)測定血清中甲基叔丁基醚（methyl tert-butyl ether，MTBE）及其代謝產(chǎn)物叔丁醇(tert-butyl alcohol，TBA)兩種物質(zhì)含量的方法，為血清MTBE及TBA含量的檢測提供技術(shù)支持，通過部分人群血清樣本檢測，建立符合我國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南要求的血清中MTBE和TBA的頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的檢測方法。 方法用頂空固相微萃取對血清中MTBE和TBA進(jìn)行富集，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對分離出的MTBE和TBA進(jìn)行定性定量分析。對方法的線性范圍、檢出限、準(zhǔn)確度、精密度、樣品穩(wěn)定性等進(jìn)行測驗(yàn)。選擇國內(nèi)某地113例MTBE職業(yè)接觸人群和99例非職業(yè)接觸人群進(jìn)行實(shí)驗(yàn)方法驗(yàn)證。 結(jié)果MTBE和TBA的線性回歸方程分別為Y=909.6X-529.2、Y=307.72X-79.154，相關(guān)系數(shù)分別為r=0.9996、r=0.9996。MTBE和TBA的線性范圍分別為0.75μg/L~40μg/L、1μg/L~1000μg/L，檢出限分別為0.23μg/L、0.27μg/L。在驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)中，MTBE和TBA線性回歸方程分別為Y=1326.3X-26.903、Y=542.78X-121.55，相關(guān)系數(shù)分別為r=0.9996、r=0.9999，MTBE和TBA的線性范圍分別為0.1μg/L~20μg/L、0.1μg/L~20μg/L，檢出限分別為0.03μg/L、0.05μg/L。MTBE和TBA的低、中、高三個(gè)濃度的平均加標(biāo)回收率分別為78.7%～85.8%和75.8%～82.8%。日內(nèi)和日間精密度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別為MTBE：6.19%~7.46%和7.32%~8.76%，TBA：3.01%~5.97%和5.92%~7.85%。樣品在-20℃的冰箱內(nèi)至少能保存28天，待測物含量損失率10%。 人群方法驗(yàn)證結(jié)果顯示MTBE職業(yè)接觸人群血清MTBE和TBA的濃度范圍分別為2.18μg/L~16.30μg/L、26.45μg/L~2145.30μg/L，中間值分別為6.04μg/L、137.48μg/L，平均值分別為6.23μg/L、224.15μg/L；非職業(yè)接觸MTBE人群血清MTBE和TBA的濃度范圍分別為0.07μg/L~1.25μg/L（小于最低檢出限的除外）、10.78μg/L~188.54μg/L，中間值分別為0.22μg/L、78.43μg/L，平均值分別為0.29μg/L、81.63μg/L。 結(jié)論建立了血清中MTBE和TBA的頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定方法，現(xiàn)場應(yīng)用表明，該方法具有易于操作、簡便快速、靈敏度高、準(zhǔn)確度好等優(yōu)點(diǎn)，，滿足我國生物材料測定方法的各項(xiàng)指標(biāo)的要求。
【關(guān)鍵詞】：甲基叔丁基醚 叔丁醇 頂空固相微萃取 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法 生物檢
【學(xué)位授予單位】：武漢科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：R927.2;O657.63
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 前言9-13
• 1 材料與方法13-17
• 1.0 原理13
• 1.1 儀器13
• 1.2 試劑與材料13-14
• 1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制14
• 1.4 實(shí)驗(yàn)條件14
• 1.4.1 色譜條件14
• 1.4.2 質(zhì)譜條件14
• 1.5 血清中 MTBE 及 TBA 測定14-15
• 1.5.1 樣品的采集、運(yùn)輸和保存14-15
• 1.5.2 樣品處理15
• 1.5.3 樣品的測定15
• 1.6 樣品濃度的計(jì)算15-16
• 1.7 數(shù)據(jù)處理16
• 1.8 質(zhì)量控制16-17
• 1.8.1 儀器校準(zhǔn)16
• 1.8.2 樣品測試過程質(zhì)量控制16-17
• 2 結(jié)果17-29
• 2.1 實(shí)驗(yàn)條件的選擇17-23
• 2.1.1 升溫程序的選擇17
• 2.1.2 色譜柱的選擇17-18
• 2.1.3 載氣流速的選擇18-19
• 2.1.4 萃取條件的選擇19-22
• 2.1.5 進(jìn)樣口溫度的優(yōu)化22-23
• 2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線23-25
• 2.2.1 職業(yè)接觸人群標(biāo)準(zhǔn)曲線23-24
• 2.2.2 非職業(yè)接觸人群標(biāo)準(zhǔn)曲線24-25
• 2.3 檢出限和定量限試驗(yàn)25
• 2.4 準(zhǔn)確度試驗(yàn)25-26
• 2.5 精密度試驗(yàn)26-27
• 2.6 樣品穩(wěn)定性試驗(yàn)27-28
• 2.7 實(shí)際樣本的檢測28-29
• 3 討論29-32
• 3.1 方法學(xué)指標(biāo)29
• 3.2 前處理?xiàng)l件及氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用條件的選擇29-30
• 3.3 驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)30
• 3.4 實(shí)際應(yīng)用結(jié)果的討論30-32
• 4 結(jié)論與展望32-35
• 參考文獻(xiàn)35-40
• 致謝40-41
• 綜述41-50
• 參考文獻(xiàn)47-50
• 附錄 1 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文50-51
• 附錄 2 攻讀碩士學(xué)位期間參加的科研項(xiàng)目51

【參考文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前9條

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  本文關(guān)鍵詞：血清中甲基叔丁基醚及其代謝產(chǎn)物測定方法研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：284821