目的建立一種簡單、快速的超高壓液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)聯(lián)用法同時(shí)檢測毛發(fā)樣品中8種新型策劃藥。方法毛發(fā)樣品經(jīng)冷凍研磨超聲后,通過Phenomenex Kinetex^?F5 100á(50mm×2.1mm,2.6μm)色譜柱進(jìn)行分離,以5 mmol/L乙酸銨和甲醇為流動(dòng)相,0.35mL/min流速進(jìn)行梯度洗脫。在電噴霧離子源正離子(ESI+)模式下,質(zhì)譜采集使用獨(dú)有的多反應(yīng)監(jiān)測-信息依賴式采集-增強(qiáng)子離子掃描(MRM-IDA-EPI)模式。結(jié)果 8種新型策劃藥在0.1-100 ng/mL的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r≥0.9999)。檢出限為1.5 ng/g,5 ng/g、50 ng/g、2500ng/g 3個(gè)添加水平的回收率在92.46%～105.70%之間。日間精密度RSD在0.39%～7.67%之間、日內(nèi)精密度的RSD在0.37%～7.54%之間(n=9)。結(jié)論本方法簡單快速、特異性強(qiáng),可同時(shí)對(duì)毛發(fā)樣品中8種新型策劃藥進(jìn)行定性定量分析。

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【部分圖文】：

圖18種新型策劃藥的MRM色譜圖

用50%甲醇溶液分別稀釋8種新型策劃藥儲(chǔ)備液至50ng/mL，用蠕動(dòng)泵以5μL/min的速度自動(dòng)注入ESI離子源，在正離子模式下分別進(jìn)行掃描，得到準(zhǔn)分子離子峰、碎片離子峰及最佳去簇電壓、碰撞能量等參數(shù)，見表1。為了達(dá)到同時(shí)定性定量目的，本實(shí)驗(yàn)采用了MRM-IDA-EPI譜庫檢索的....

圖2加標(biāo)樣品的EPI譜圖與譜庫中JWH-018標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫的匹配結(jié)果

取空白頭發(fā)按照1.4方法洗凈，剪碎，分別稱量20mg于9個(gè)干凈的EP管中，加入1mL甲醇，然后加入上述8種新型策劃藥標(biāo)準(zhǔn)工作液，配制成空白、0.1、0.5、1、10、50、100ng/mL的混標(biāo)樣品，進(jìn)行冷凍研磨、超聲、過濾后，經(jīng)LC-MS/MS進(jìn)樣分析�？瞻最^發(fā)樣品對(duì)同時(shí)檢測這....

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