采用微波輔助提�。∕AE）與液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）技術(shù),建立了同時測定人體指甲中14種抗精神失常及安眠鎮(zhèn)靜類物質(zhì)的分析方法。指甲經(jīng)冷凍研磨后加入內(nèi)標(biāo)溶液,用微波輔助提取。以Allure PFPP苯基柱分離,甲醇（含20 mmol/L乙酸銨）-乙酸銨（20 mmol/L）進(jìn)行梯度洗脫,采用二級質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM）檢測14種抗精神失常和安眠鎮(zhèn)靜類物質(zhì)及其代謝物。目標(biāo)物在對應(yīng)含量范圍內(nèi)均線性良好（r~2≥0.990）;檢出限為0.1~50 pg/mg;大多數(shù)目標(biāo)物的定量下限為100 pg/mg;日內(nèi)精密度和日間精密度均不大于7.8%;準(zhǔn)確度在±10.16%范圍內(nèi)。對7例服用部分抗精神失常及安眠鎮(zhèn)靜類藥物的患者指甲進(jìn)行分析,目標(biāo)物檢出情況與用藥情況相符。該方法樣品處理簡便、高效、快速且分析準(zhǔn)確、靈敏度高、選擇性好,可用于人體指甲中pg/mg級抗精神失常及安眠鎮(zhèn)靜類物質(zhì)的定性定量分析。 

【文章頁數(shù)】：8 頁

【文章目錄】：
1實驗部分
    1.1儀器與試劑
    1.2溶液配制
    1.3樣品收集與處理
    1.4 LC-MS/MS條件
        1.4.1液相色譜
        1.4.2串聯(lián)質(zhì)譜
    1.5方法評價
        1.5.1選擇性
        1.5.2線性關(guān)系與檢出限
        1.5.3準(zhǔn)確度與精密度
        1.5.4基質(zhì)效應(yīng)
2結(jié)果與討論
    2.1方法優(yōu)化
        2.1.1樣品處理條件的優(yōu)化
        2.1.2質(zhì)譜條件的優(yōu)化
        2.1.3色譜條件的優(yōu)化
    2.2方法學(xué)驗證
        2.2.1選擇性
        2.2.2基質(zhì)效應(yīng)
        2.2.3線性關(guān)系與檢出限
        2.2.4準(zhǔn)確度與精密度
    2.3 實際應(yīng)用
3結(jié)論


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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[3]微波照射在衍生化反應(yīng)中的應(yīng)用[J]. 沈敏,沈保華.  法醫(yī)學(xué)雜志. 1997(04)



本文編號：3693537