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生物樣品中酒精代謝標(biāo)志物乙基葡萄糖醛酸苷的GC-MS檢測(cè)方法研究

發(fā)布時(shí)間:2022-08-10 13:13
  目的:運(yùn)用氣相色譜-質(zhì)譜法建立酒精代謝標(biāo)志物乙基葡萄糖醛酸苷的檢測(cè)方法,優(yōu)化生物樣品尿液、血液和毛發(fā)的前處理方法,優(yōu)化檢測(cè)儀器的測(cè)定條件,力求回收率高、靈敏度和特異度高、結(jié)果準(zhǔn)確的檢測(cè)方法。方法:先使用乙基葡萄糖醛酸苷的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行GC-MS檢測(cè),確定目標(biāo)物的色譜峰及保留時(shí)間,然后用空白血液、尿液和毛發(fā)中添加標(biāo)準(zhǔn)品,將血液、尿液和毛發(fā)樣品分別用SPE法(固相萃取法)和LLE法(液-液萃取法)兩種方法進(jìn)行預(yù)處理,沉淀生物樣品中的蛋白質(zhì)和其他對(duì)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果有干擾的雜質(zhì),提取目標(biāo)物后使用不同的衍生化試劑進(jìn)行衍生化反應(yīng),最終氣相色譜-質(zhì)譜法進(jìn)行檢測(cè),檢測(cè)使用FULL SCAN(全掃描)和SIM(選擇離子)模式定性分析,定量分析用內(nèi)標(biāo)法(內(nèi)標(biāo)為EtG-D5)。結(jié)果:對(duì)血液、尿液、毛發(fā)標(biāo)準(zhǔn)系列樣品所建立的方法進(jìn)行方法學(xué)評(píng)估,分別繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)。(1)乙基葡萄糖醛酸苷在血液中0.1~3μg/ml濃度范圍內(nèi)與色譜響應(yīng)值間有良好線(xiàn)性關(guān)系(R~2=0.9998),平均回收率范圍為95.86~101.88、準(zhǔn)確度(標(biāo)準(zhǔn)偏差,SD)為1.52~2.91,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.51~... 

【文章頁(yè)數(shù)】:65 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】:碩士

【文章目錄】:
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摘要
ABSTRACT
前言
研究?jī)?nèi)容和方法
    1 儀器、試劑和材料
        1.1 實(shí)驗(yàn)儀器
        1.2 試劑
        1.3 材料
    2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
    3 實(shí)驗(yàn)方法
        3.1 實(shí)驗(yàn)溶液的配制
        3.2 樣品前處理
        3.3 固相萃取(SPE)凈化步驟
        3.4 衍生化步驟
        3.5 LLE(液-液萃取)法
        3.6 GC-MS儀器條件
    4 數(shù)據(jù)記錄與統(tǒng)計(jì)學(xué)處理
        4.1 數(shù)據(jù)記錄與計(jì)算
        4.2 統(tǒng)計(jì)學(xué)處理與分析
    5 質(zhì)量控制
        5.1 研究對(duì)象的選擇
        5.2 樣品采集與保存
    6 技術(shù)路線(xiàn)
結(jié)果
討論
小結(jié)
致謝
參考文獻(xiàn)
綜述
    參考文獻(xiàn)
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文
導(dǎo)師評(píng)閱表


【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
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本文編號(hào):3673700

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