生物樣品中酒精代謝標(biāo)志物乙基葡萄糖醛酸苷的GC-MS檢測(cè)方法研究
發(fā)布時(shí)間:2022-08-10 13:13
目的:運(yùn)用氣相色譜-質(zhì)譜法建立酒精代謝標(biāo)志物乙基葡萄糖醛酸苷的檢測(cè)方法,優(yōu)化生物樣品尿液、血液和毛發(fā)的前處理方法,優(yōu)化檢測(cè)儀器的測(cè)定條件,力求回收率高、靈敏度和特異度高、結(jié)果準(zhǔn)確的檢測(cè)方法。方法:先使用乙基葡萄糖醛酸苷的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行GC-MS檢測(cè),確定目標(biāo)物的色譜峰及保留時(shí)間,然后用空白血液、尿液和毛發(fā)中添加標(biāo)準(zhǔn)品,將血液、尿液和毛發(fā)樣品分別用SPE法(固相萃取法)和LLE法(液-液萃取法)兩種方法進(jìn)行預(yù)處理,沉淀生物樣品中的蛋白質(zhì)和其他對(duì)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果有干擾的雜質(zhì),提取目標(biāo)物后使用不同的衍生化試劑進(jìn)行衍生化反應(yīng),最終氣相色譜-質(zhì)譜法進(jìn)行檢測(cè),檢測(cè)使用FULL SCAN(全掃描)和SIM(選擇離子)模式定性分析,定量分析用內(nèi)標(biāo)法(內(nèi)標(biāo)為EtG-D5)。結(jié)果:對(duì)血液、尿液、毛發(fā)標(biāo)準(zhǔn)系列樣品所建立的方法進(jìn)行方法學(xué)評(píng)估,分別繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)。(1)乙基葡萄糖醛酸苷在血液中0.1~3μg/ml濃度范圍內(nèi)與色譜響應(yīng)值間有良好線(xiàn)性關(guān)系(R~2=0.9998),平均回收率范圍為95.86~101.88、準(zhǔn)確度(標(biāo)準(zhǔn)偏差,SD)為1.52~2.91,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.51~...
【文章頁(yè)數(shù)】:65 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
中英文縮略詞對(duì)照表
摘要
ABSTRACT
前言
研究?jī)?nèi)容和方法
1 儀器、試劑和材料
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器
1.2 試劑
1.3 材料
2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)溶液的配制
3.2 樣品前處理
3.3 固相萃取(SPE)凈化步驟
3.4 衍生化步驟
3.5 LLE(液-液萃取)法
3.6 GC-MS儀器條件
4 數(shù)據(jù)記錄與統(tǒng)計(jì)學(xué)處理
4.1 數(shù)據(jù)記錄與計(jì)算
4.2 統(tǒng)計(jì)學(xué)處理與分析
5 質(zhì)量控制
5.1 研究對(duì)象的選擇
5.2 樣品采集與保存
6 技術(shù)路線(xiàn)
結(jié)果
討論
小結(jié)
致謝
參考文獻(xiàn)
綜述
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文
導(dǎo)師評(píng)閱表
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]乙醇生物標(biāo)志物的研究及應(yīng)用進(jìn)展[J]. 馮雪伊,沈敏. 中國(guó)司法鑒定. 2017(06)
[2]藥物分析中的生物樣品前處理概況[J]. 張亞琛,黃火強(qiáng),杜麗潔. 中國(guó)民族民間醫(yī)藥. 2017(19)
[3]酒精依賴(lài)和酒精相關(guān)性肝病的遺傳學(xué)研究進(jìn)展[J]. 李銀玲,王炳元. 肝臟. 2017(05)
[4]色譜及聯(lián)用技術(shù)在藥品雜質(zhì)分析中的應(yīng)用研究[J]. 梁永革,李麗,丁明良. 臨床醫(yī)藥文獻(xiàn)電子雜志. 2017(11)
[5]車(chē)載防酒駕及事故綜合系統(tǒng)[J]. 凌艷軍. 環(huán)球市場(chǎng)信息導(dǎo)報(bào). 2016(30)
[6]生物樣品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的方法研究[J]. 蔣瑩. 中國(guó)醫(yī)藥指南. 2015(34)
[7]配置EI源三重四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)方法研究[J]. 何海紅,韓文斌,王衛(wèi)華,邵明武,靳松. 計(jì)測(cè)技術(shù). 2015(04)
[8]基于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用與液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的非靶向代謝組學(xué)用于3類(lèi)茶葉中化學(xué)成分分析(英文)[J]. 張磊,曾仲大,葉國(guó)注,趙春霞,路鑫,許國(guó)旺. 色譜. 2014(08)
[9]色譜法在藥物分析中的應(yīng)用[J]. 沈愛(ài)平. 黃岡職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào). 2014(03)
[10]色譜法在稀土元素分離分析研究中的應(yīng)用進(jìn)展[J]. 關(guān)瑾,何傳昌,任麗艷,牛秋玲,閻峰,石爽. 巖礦測(cè)試. 2012(05)
本文編號(hào):3673700
【文章頁(yè)數(shù)】:65 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
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摘要
ABSTRACT
前言
研究?jī)?nèi)容和方法
1 儀器、試劑和材料
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器
1.2 試劑
1.3 材料
2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)溶液的配制
3.2 樣品前處理
3.3 固相萃取(SPE)凈化步驟
3.4 衍生化步驟
3.5 LLE(液-液萃取)法
3.6 GC-MS儀器條件
4 數(shù)據(jù)記錄與統(tǒng)計(jì)學(xué)處理
4.1 數(shù)據(jù)記錄與計(jì)算
4.2 統(tǒng)計(jì)學(xué)處理與分析
5 質(zhì)量控制
5.1 研究對(duì)象的選擇
5.2 樣品采集與保存
6 技術(shù)路線(xiàn)
結(jié)果
討論
小結(jié)
致謝
參考文獻(xiàn)
綜述
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文
導(dǎo)師評(píng)閱表
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]乙醇生物標(biāo)志物的研究及應(yīng)用進(jìn)展[J]. 馮雪伊,沈敏. 中國(guó)司法鑒定. 2017(06)
[2]藥物分析中的生物樣品前處理概況[J]. 張亞琛,黃火強(qiáng),杜麗潔. 中國(guó)民族民間醫(yī)藥. 2017(19)
[3]酒精依賴(lài)和酒精相關(guān)性肝病的遺傳學(xué)研究進(jìn)展[J]. 李銀玲,王炳元. 肝臟. 2017(05)
[4]色譜及聯(lián)用技術(shù)在藥品雜質(zhì)分析中的應(yīng)用研究[J]. 梁永革,李麗,丁明良. 臨床醫(yī)藥文獻(xiàn)電子雜志. 2017(11)
[5]車(chē)載防酒駕及事故綜合系統(tǒng)[J]. 凌艷軍. 環(huán)球市場(chǎng)信息導(dǎo)報(bào). 2016(30)
[6]生物樣品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的方法研究[J]. 蔣瑩. 中國(guó)醫(yī)藥指南. 2015(34)
[7]配置EI源三重四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)方法研究[J]. 何海紅,韓文斌,王衛(wèi)華,邵明武,靳松. 計(jì)測(cè)技術(shù). 2015(04)
[8]基于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用與液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的非靶向代謝組學(xué)用于3類(lèi)茶葉中化學(xué)成分分析(英文)[J]. 張磊,曾仲大,葉國(guó)注,趙春霞,路鑫,許國(guó)旺. 色譜. 2014(08)
[9]色譜法在藥物分析中的應(yīng)用[J]. 沈愛(ài)平. 黃岡職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào). 2014(03)
[10]色譜法在稀土元素分離分析研究中的應(yīng)用進(jìn)展[J]. 關(guān)瑾,何傳昌,任麗艷,牛秋玲,閻峰,石爽. 巖礦測(cè)試. 2012(05)
本文編號(hào):3673700
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