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生物樣品中酒精代謝標志物乙基葡萄糖醛酸苷的GC-MS檢測方法研究

發(fā)布時間:2022-08-10 13:13
  目的:運用氣相色譜-質譜法建立酒精代謝標志物乙基葡萄糖醛酸苷的檢測方法,優(yōu)化生物樣品尿液、血液和毛發(fā)的前處理方法,優(yōu)化檢測儀器的測定條件,力求回收率高、靈敏度和特異度高、結果準確的檢測方法。方法:先使用乙基葡萄糖醛酸苷的標準品進行GC-MS檢測,確定目標物的色譜峰及保留時間,然后用空白血液、尿液和毛發(fā)中添加標準品,將血液、尿液和毛發(fā)樣品分別用SPE法(固相萃取法)和LLE法(液-液萃取法)兩種方法進行預處理,沉淀生物樣品中的蛋白質和其他對實驗檢測結果有干擾的雜質,提取目標物后使用不同的衍生化試劑進行衍生化反應,最終氣相色譜-質譜法進行檢測,檢測使用FULL SCAN(全掃描)和SIM(選擇離子)模式定性分析,定量分析用內標法(內標為EtG-D5)。結果:對血液、尿液、毛發(fā)標準系列樣品所建立的方法進行方法學評估,分別繪制標準工作曲線。(1)乙基葡萄糖醛酸苷在血液中0.1~3μg/ml濃度范圍內與色譜響應值間有良好線性關系(R~2=0.9998),平均回收率范圍為95.86~101.88、準確度(標準偏差,SD)為1.52~2.91,相對標準偏差(RSD)為0.51~... 

【文章頁數(shù)】:65 頁

【學位級別】:碩士

【文章目錄】:
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摘要
ABSTRACT
前言
研究內容和方法
    1 儀器、試劑和材料
        1.1 實驗儀器
        1.2 試劑
        1.3 材料
    2 實驗內容
    3 實驗方法
        3.1 實驗溶液的配制
        3.2 樣品前處理
        3.3 固相萃取(SPE)凈化步驟
        3.4 衍生化步驟
        3.5 LLE(液-液萃取)法
        3.6 GC-MS儀器條件
    4 數(shù)據(jù)記錄與統(tǒng)計學處理
        4.1 數(shù)據(jù)記錄與計算
        4.2 統(tǒng)計學處理與分析
    5 質量控制
        5.1 研究對象的選擇
        5.2 樣品采集與保存
    6 技術路線
結果
討論
小結
致謝
參考文獻
綜述
    參考文獻
攻讀碩士學位期間發(fā)表的學術論文
導師評閱表


【參考文獻】:
期刊論文
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本文編號:3673700

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