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違禁藥物和氨基酸的液膜法分離富集及分析研究

發(fā)布時(shí)間:2021-02-10 12:59
  液膜作為一種提取分離技術(shù)被廣泛研究始于20世紀(jì)60年代。液膜分離技術(shù)結(jié)合了固體膜分離法和溶劑萃取法的特點(diǎn),是一種新型的膜分離方法。由于其具有選擇性好、分離效率高、操作簡便和易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化等特點(diǎn)而一直備受人們關(guān)注,在濕法冶金、化工生產(chǎn)、生物醫(yī)藥、環(huán)境污水處理、復(fù)雜樣品分離分析前處理等方面得到廣泛的應(yīng)用。本文主要對液膜中的微液膜(三相液相微萃取LLLME)技術(shù)在體液中興奮劑類藥物的分離分析以及整體液膜對氨基酸的分離富集方面進(jìn)行了研究。具體研究內(nèi)容如下:1.綜述了主要的樣品前處理方法和液膜的主要種類及其應(yīng)用,重點(diǎn)介紹了微液膜技術(shù)。2.應(yīng)用LLLME和高效液相色譜法(HPLC)聯(lián)用同時(shí)檢測人尿樣中的安非他明和氯胺酮。針對尿樣中干擾因素多和違禁藥物濃度低的特點(diǎn),對目標(biāo)物的微萃取條件如有機(jī)相、攪拌速度、萃取時(shí)間、接受相濃度和料液相pH值等進(jìn)行了優(yōu)化,有效清除了尿樣中復(fù)雜基質(zhì)的干擾,對目標(biāo)物進(jìn)行了高效富集,建立了LLLME-HPLC法同時(shí)檢測尿樣中安非他明和氯胺酮的高靈敏的分析方法。3.建立了載體輔助LLLME-HPLC法測定尿樣中β受體阻斷劑索他洛爾和卡替洛爾的分析方法。通過向有機(jī)相中加入載體提高... 

【文章來源】:湖南師范大學(xué)湖南省 211工程院校

【文章頁數(shù)】:100 頁

【學(xué)位級(jí)別】:碩士

【部分圖文】:

違禁藥物和氨基酸的液膜法分離富集及分析研究


合成的納米載體的TEM圖

色譜圖,麻黃素,嗎啡,紫外圖譜


納米載體時(shí),嗎啡和麻黃素的接受相的色譜圖中均出現(xiàn)了有別于嗎啡和麻黃素的其它的色譜峰。為此我們將嗎啡和麻黃素配成5協(xié)創(chuàng)mL的混標(biāo)溶液來考察用納米載體萃取前后的變化情況,如圖4一2所示。圖4一2(A)是嗎啡和麻黃素的混標(biāo)溶液的色譜圖,峰1和峰2分別是嗎啡和麻黃素的色譜峰。圖4一2(B)和圖4一2(C)分別是峰1(嗎啡)和峰2(麻黃素)的紫外圖譜。圖4一2(D)是以TOAB為載體對上述混標(biāo)溶液進(jìn)行萃取和用 0.5mol/LHCI溶液反萃取后反萃液的色譜圖,圖譜中僅存有嗎啡和麻黃素的色譜峰(已得到保留時(shí)間和紫外圖譜的確認(rèn))。圖4一2(E)是以納米載體為載體萃取上述混標(biāo)溶液,并且用 0.5mol/LHCI溶液反萃取后反萃液的色譜圖。圖中除了峰l和峰2對應(yīng)是嗎啡和麻黃素(己得到保留時(shí)間和紫外圖譜的確認(rèn))外,峰3和峰4分別是嗎啡和麻黃素的轉(zhuǎn)變物(單一標(biāo)準(zhǔn)溶液中己經(jīng)得到證實(shí))。圖4一2(F)和圖4一2(G)分別是峰3和峰4的紫外光譜。

質(zhì)譜圖,和峰,麻黃素,嗎啡


件:以15林Umin的速度連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣,以Esl正離子模式進(jìn)行一級(jí)質(zhì)譜全離子掃描,m/z范圍為50--500,氮?dú)庾鳛殪F化氣,分散電壓、入口電壓和離子噴霧電壓分別為7OV、 1OV和 4kV。圖4一3(E、F、I、J)分別為圖4一2(E)中峰l、峰3、峰2和峰4的質(zhì)譜圖。對比峰3與峰1、峰4與峰2的質(zhì)譜圖發(fā)現(xiàn),經(jīng)過納米載體萃取以后,新生成的組分分別對應(yīng)于嗎啡和麻黃素的脫氫產(chǎn)物,即其Esl正離子分子離子峰少了2,我們認(rèn)為可能是由于納米金的氧化作用〔’241而導(dǎo)致了嗎啡和麻黃素的脫氫氧化,而其脫氫機(jī)理還有待于進(jìn)一步研究。為此,我們選擇TOAB為載體開展后面的研究。}.‘!薄,二~,麗’西袖二‘!啊畘布麗!‘二}{,二{15!翱);烏一}{‘

【參考文獻(xiàn)】:
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碩士論文
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本文編號(hào):3027392

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